ГОСТ Р ИСО 16017-1-2007

Группа Т58

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ АТМОСФЕРНЫЙ, РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

Отбор проб летучих органических соединений
при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией
 и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках

Часть 1

Отбор проб методом прокачки

Indoor, ambient and workplace air. Sampling and analysis of volatile organic
compounds by sorbent tube /thermal desorption/ capillary gas chromatography.
 Part 1: Pumped sampling

ОКС 13.040.20

Дата введения 2008-09-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (ОАО " НИЦ КД") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 ноября 2007 г. N 335-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16017-1:2000 "Воздух атмосферный, рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках. Часть 1. Отбор проб методом прокачки" (ISO 16017-1:2000 "Indoor, ambient and workplace air - Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube /thermal desorption/ capillary gas chromatography - Part 1: Pumped sampling").

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении G

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2008 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору и анализу проб летучих органических соединений (ЛОС) в воздухе. Стандарт применяют для анализа атмосферного воздуха, воздуха рабочей зоны и замкнутых помещений, а также для оценки выделения ЛОС материалами с использованием испытательных камер и ячеек.

Настоящий стандарт применяют для разнообразных ЛОС, включая углеводороды, галоидзамещенные углеводороды, эфиры, эфиры гликолей, кетоны и спирты. Для отбора проб указанных ЛОС рекомендуется использовать ряд сорбентов*, при этом каждый сорбент имеет свою область применения. При отборе проб сильно полярных ЛОС может потребоваться получение их производных (дериватизация). Очень низкокипящие соединения будут задерживаться сорбентами только частично в зависимости от температуры окружающего воздуха, поэтому могут быть оценены лишь качественно. Среднелетучие соединения задерживаются полностью, однако могут быть десорбированы лишь частично. Соединения, для которых настоящий стандарт был проверен, приведены в таблицах. Настоящий стандарт можно применять для соединений, не приведенных в таблицах, однако в подобных случаях рекомендуют использовать контрольную трубку, содержащую такой же или более высокоэффективный сорбент.

________________

* Сорбенты, перечисленные в приложении С и упомянутые в тексте стандарта, являются применимыми согласно настоящему стандарту. Каждый сорбент или иная продукция с указанной торговой маркой считается уникальным и имеет единственного производителя; однако эти сорбенты можно приобрести у различных поставщиков. Данная информация приведена для удобства пользователей стандарта и не является рекламой данной продукции. Допускается использовать другую продукцию, если с ее помощью можно получить аналогичные результаты.

Диапазон значений массовой концентрации, на который распространяется настоящий стандарт при определении содержания паров ЛОС в воздухе, составляет приблизительно от 0,5 мкг/м до 100 мг/м для индивидуального соединения.

Верхний предел диапазона измерений определяется сорбционной способностью используемого сорбента, линейным динамическим диапазоном детектора и пределом насыщения колонки или возможностями сплит-системы используемого хроматографа. Сорбционная способность оценивается как объем "проскока", который определяет максимальный объем воздуха, который не должен быть превышен во время отбора проб.

Нижний предел диапазона измерений зависит от уровня шумов детектора и уровней холостых показаний для аналита и (или) мешающих веществ в сорбционных трубках. Содержание мешающих веществ обычно оценивается на уровне долей нанограмма в сорбентах, таких как правильно подготовленные Tenax GR и углеродные сорбенты типа Carbopack/Carbotrap, карбонизированные молекулярные сита и молекулярные сита типа Spherocarb или чистый уголь; на уровне нанограммов - в Tenax ТА; на уровне от 5 до 50 нанограммов - в других пористых полимерах типа Chromosorbs и Porapaks. Для сорбентов последней группы из-за присущего им высокого фона предел обнаружения для проб воздуха объемом 10 л обычно ограничен 0,5 мкг/м.

Методика, установленная в настоящем стандарте, применима для ручных насосов с низким расходом и дает усредненные по времени результаты. Методику не применяют для измерений мгновенных или кратковременных флуктуаций содержания аналита.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие положения и определения

ИСО 5725-2:1994* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

________________

* Нормативная ссылка приведена для сохранения идентичности текста стандарта.

ИСО 6141:2000 Анализ газов. Требования к сертификатам на газы и газовые смеси для градуировки

ИСО 6145-1:1986 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки с использованием динамических объемных методов. Часть 1. Методы градуировки

ИСО 6145-3:1986 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки. Динамические объемные методы. Часть 3. Периодические инжекции в газовый поток

ИСО 6145-4:1986 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки с использованием динамических объемных методов. Часть 4. Метод непрерывного впрыскивания с применением шприца

ИСО 6145-5:2001 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки с использованием динамических объемных методов. Часть 5. Капиллярные калибровочные устройства

ИСО 6145-6:2003 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки с использованием динамических объемных методов. Часть 6. Критические диафрагмы

ИСО 6349:1979 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки. Метод проницаемости

ЕН 1076:1997 Воздух рабочей зоны. Сорбционные трубки для определения веществ в газо- и парообразном состояниях методом прокачки. Требования и методы испытаний

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 объем "проскока" (breakthrough volume): Объем контрольной паро-воздушной смеси, который может быть пропущен через сорбционную трубку до того, как содержание элюированного пара достигнет уровня 5% его содержания в контрольной смеси.

Примечания

1 Объем "проскока" зависит от аналита и типа сорбента.

2 См. [1].

3.2 удерживаемый объем (retention volume): Объем воздуха или газа-носителя, используемого при хроматографии, необходимый для получения максимального пика при элюировании небольшой аликвоты пара органического соединения из сорбционной трубки.

     4 Основные положения

Определенный объем воздуха прокачивают через одну или более сорбционные трубки, соединенные последовательно; подбирают соответствующий сорбент(ы) для определения соединения или смеси соединений. Если выбраны подходящие сорбенты, то ЛОС удерживаются сорбционной трубкой и, таким образом, удаляются из проходящего через трубку воздуха. Собранный из каждой трубки пар десорбируется нагреванием, затем переносится потоком инертного газа-носителя на вход в газовый хроматограф с капиллярной колонкой, пламенно-ионизационным или другим подходящим детектором для анализа. Калибровку* аналитической системы проводят введением жидкости или паров ЛОС в сорбционную трубку.

________________

* Калибровку в Российской Федерации в данном случае принято называть градуировкой.

     5 Реактивы и материалы

При проведении анализа используют только химические реактивы, имеющие квалификацию "чистый для анализа".

Градуировочные растворы смесей веществ следует приготавливать еженедельно или чаще в случае обнаружения признаков ухудшения качества, например реакций конденсации между спиртами и кетонами.

5.1 Летучие органические соединения для градуировки

ЛОС в виде жидкости (см. 5.7 и 5.8) или паров (см. 5.4-5.6) вводят в сорбционную трубку для проведения калибровки.

5.2 Растворитель для разбавления

Растворитель для разбавления используют для приготовления градуировочных растворов смесей (см. 5.7). Растворитель должен быть хроматографически чистым. Растворитель не должен содержать соединений, которые элюируются вместе с определяемыми соединениями (см. 5.1).

Примечание - Часто для этих целей используют метанол. Также могут быть использованы растворители, такие как этилацетат или циклогексан, в случае, если они не будут вступать в химическую реакцию с ЛОС или не будут давать пиков, сливающихся на хроматограмме с пиками определяемых соединений.

5.3 Сорбенты, рекомендуемый размер частиц которых от 0,18 до 0,25 мм (от 60 до 80 меш)

Перед заполнением сорбционных трубок каждый сорбент предварительно нагревают в потоке инертного газа в течение 16 ч при температуре не менее чем на 25 °С ниже максимальной рабочей температуры для данного сорбента, указанной в справочниках. Для предотвращения повторного загрязнения охлаждение сорбентов до комнатной температуры, хранение и последующую их загрузку в трубки проводят в чистой атмосфере. По возможности температуру десорбции при анализе поддерживают ниже температуры, используемой для подготовки трубок. Для серийно выпускаемых сорбционных трубок обычно требуется только предварительная подготовка.

Примечания

1 Обычно используются сорбенты, размеры частиц которых от 0,18 до 0,25 мм, но могут использоваться сорбенты с другими размерами частиц, однако это может привести к изменению характеристик "проскока", приведенных в таблицах 1-6. Не рекомендуется использовать сорбенты с частицами меньшего размера из-за повышения давления на входе в трубку.

2 Описание типов сорбентов приведено в приложении С, а руководство по выбору сорбента - в приложении D. Возможно использование сорбентов с аналогичными характеристиками. Рекомендации по предварительной подготовке сорбента и параметрам проведения десорбции приведены в приложении Е.

5.4 Сорбционные трубки для градуировки

Сорбционные трубки для градуировки предпочтительно готовят путем введения требуемых количеств анализируемых соединений в сорбционные трубки из градуировочных газовых смесей (см. 5.5 и 5.6), поскольку данная процедура наиболее полно совпадает с реальным отбором проб.

Если такой способ получения практически невыполним, то сорбционные трубки для градуировки могут быть приготовлены путем введения жидкости с помощью шприца (см. 5.7 и 5.8) при условии, что точность данной методики соответствует одному из следующих требований:

а) устанавливается с использованием методик, которые при введении шприцем позволяют получить значения массовой концентрации, прослеживаемые к первичным эталонам массы и/или объема;

б) подтверждается сличением с образцами сравнения (при наличии) с сорбционными трубками для градуировки, подготовленными с использованием градуировочных газовых смесей, либо с результатами, полученными с помощью стандартных методик выполнения измерений.

Примечание - Диапазоны значений прокачиваемых объемов и массовой концентрации ЛОС в градуировочных газовых смесях, приведенные в 5.6-5.8, не являются обязательными и приближены к диапазону значений, приведенному в разделе 1, для пробы объемом 2 л. Значения массовой концентрации ЛОС в градуировочных газовых смесях и прокачиваемых объемов могут быть соответствующим образом изменены при анализе проб большего объема для измерения более низких массовых концентраций аналита.

5.5 Градуировочные газовые смеси

Градуировочные газовые смеси с известными значениями массовой концентрации определяемого(ых) соединения(й) приготавливают стандартизованными методами. Для этого подходят методы, приведенные в ИСО 6141, ИСО 6145 и ИСО 6349. Если методика приготовления применяется в условиях, которые не позволяют установить непрерывную прослеживаемость получаемых значений массовой концентрации к первичным эталонам массы и/или объема, или если не может быть гарантирована химическая инертность созданной системы, то значения массовой концентрации должны быть подтверждены независимым методом.

5.6 Сорбционные трубки для градуировки, подготовленные путем прокачивания градуировочной газовой смеси

Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем прокачивания через них точно известного объема градуировочной газовой смеси, например с помощью насоса. При этом объем смеси не должен превышать объема "проскока" для системы аналит - сорбент. После прокачивания градуировочной газовой смеси сорбционную трубку отсоединяют от насоса и герметично закрывают. Для каждой серии проб готовят новые трубки для градуировки. Подготавливают градуировочные газовые смеси с массовой концентрацией, эквивалентной 10 мг/м и 100 мкг/м. При анализе воздуха рабочей зоны сорбционные трубки подготавливают путем прокачивания, например 100, 200, 400 мл, 1, 2 или 4 л градуировочной газовой смеси с массовой концентрацией 10 мг/м. При анализе атмосферного воздуха и воздуха замкнутых помещений трубки подготавливают путем прокачивания, например 100, 200, 400 мл, 1, 2, 4 или 10 л градуировочной газовой смеси с массовой концентрацией 100 мкг/м.