ПНД Ф 14.1:2.45-96

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ КАДМИЯ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИТИЗОНОМ

УТВЕРЖДЕНА заместителем министра В.Ф.Костиным 20 марта 1996 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

Издание 2004 г.

В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.03.020/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МНР России от 03.03.2004).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов кадмия при массовой концентрации от 0,01 до 0,50 мг/дм фотометрическим методом с дитизоном.

Если массовая концентрация ионов кадмия в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов кадмия соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе серебра, меди, никеля, кобальта, цианидов, ртути, органических веществ, дающих стойкую эмульсию воды в четыреххлористом углероде, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п.9).

Если в пробе соотношение Zn:Cd превышает 500:1, то для определения ионов кадмия необходимо использовать другую методику.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов кадмия основан на взаимодействии кадмия с дитизоном с образованием окрашенного в малиново-розовый цвет комплекса, экстрагируемого четыреххлористым углеродом. Максимум светопоглощения комплекса при 515 нм.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 515 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Весы лабораторные, 2 класса точности, по ГОСТ 24104*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

ГСО с аттестованным содержанием кадмия с погрешностью не более 1%, при 0,95.

3.2. Посуда

Колбы конические Кн-1-200(500) ГОСТ 19908

________________

* Внесены дополнения и изменения согласно протокола N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.

Стаканчики для взвешивания Н-1-50 ТХС ГОСТ 25336

Выпарительные чашки ГОСТ 9147

Полиэтиленовые бутыли для хранения растворов.

3.3. Реактивы

Соляная кислота, ГОСТ 3118

Серная кислота, ГОСТ 4204*

________________

* Внесены дополнения и изменения согласно протокола N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.

Азотная кислота, ГОСТ 4461*

________________

* Внесены дополнения и изменения согласно протокола N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328

Дитизон, ГОСТ 10165*

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен на: ТУ 6-09-07-1684-89**.

** Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288

Диметилглиоксим, ГОСТ 5828

Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300

Хлороформ, ТУ 6-09-06-800

Аммиак водный, ГОСТ 3760

Калий-натрий виннокислый (соль сегнетова), ГОСТ 5845

Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1181

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007

4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20±5) °С;

атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст),

относительная влажность (80±5)%;

напряжение сети (220±10) В;

частота переменного тока (50 ±1) Гц.

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб".*

________________

* Внесены дополнения и изменения согласно протокола N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.