• Текст документа
  • Статус
Недействующий


ПНД Ф 14.1:2.45-96

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ КАДМИЯ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИТИЗОНОМ

УТВЕРЖДЕНА заместителем министра В.Ф.Костиным 20 марта 1996 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

Издание 2004 г.

В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.03.020/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МНР России от 03.03.2004).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов кадмия при массовой концентрации от 0,01 до 0,50 мг/дмПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) фотометрическим методом с дитизоном.

Если массовая концентрация ионов кадмия в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов кадмия соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе серебра, меди, никеля, кобальта, цианидов, ртути, органических веществ, дающих стойкую эмульсию воды в четыреххлористом углероде, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п.9).

Если в пробе соотношение Zn:Cd превышает 500:1, то для определения ионов кадмия необходимо использовать другую методику.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов кадмия основан на взаимодействии кадмия с дитизоном с образованием окрашенного в малиново-розовый цвет комплекса, экстрагируемого четыреххлористым углеродом. Максимум светопоглощения комплекса при ПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями)515 нм.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон измерений, мг/дмПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями)

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности ПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями)0,95), ПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями), %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями), %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями), %

от 0,01 до 0,025 вкл.

47

13

18

св. 0,025 до 0,5 вкл.

29

8

11



Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны ПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями)515 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Весы лабораторные, 2 класса точности, по ГОСТ 24104*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

ГСО с аттестованным содержанием кадмия с погрешностью не более 1%, при ПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями)0,95.

3.2. Посуда

Колбы мерные

2-25 (50; 100)-2;

2-1000-2 ГОСТ 1770


Колбы конические Кн-1-200(500) ГОСТ 19908

Пипетки мерные

6(7)-2-5(10),

4(5)-2-2,2-2-25 ГОСТ 29227*

________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протокола N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.


Стаканчики для взвешивания Н-1-50 ТХС ГОСТ 25336

Цилиндры мерные

1-100;

3-100 ГОСТ 1770


Выпарительные чашки ГОСТ 9147

Воронки делительные

ВД-1-100(250) ХС;

ВД-3-1000 ХС ГОСТ 25336


Полиэтиленовые бутыли для хранения растворов.

3.3. Реактивы

Соляная кислота, ГОСТ 3118

Серная кислота, ГОСТ 4204*
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протокола N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.


Азотная кислота, ГОСТ 4461*
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протокола N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.


Натрия гидроокись, ГОСТ 4328

Дитизон, ГОСТ 10165*
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен на: ТУ 6-09-07-1684-89**.
** ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечания изготовителя базы данных.

Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288

Диметилглиоксим, ГОСТ 5828

Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300

Хлороформ, ТУ 6-09-06-800

Аммиак водный, ГОСТ 3760

Калий-натрий виннокислый (соль сегнетова), ГОСТ 5845

Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1181

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007

4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. - Примечание изготовителя базы данных.
 

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20±5) °С;

атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст),

относительная влажность (80±5)%;

напряжение сети (220±10) В;

частота переменного тока (50 ±1) Гц.

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб".*
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протокола N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.

7.1. Посуда для отбора проб и проведения анализа должна быть очищена. Для этого в посуду, чисто вымытую хромовой смесью, содой, хлористоводородной кислотой и промытую дистиллированной водой, вносят 5-10 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) 0,001% раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, дают постоять и розовый раствор выливают.

Операцию продолжают до тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого посуду промывают четыреххлористым углеродом и бидистиллированной водой.

7.2. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли (подготовленные по п.7.1), предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями).

7.3. Пробы анализируют в день отбора или консервируют, прибавляя 5 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) концентрированной азотной кислоты на 1 дмПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) пробы.

7.4. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указываются:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора,

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2. Подготовка посуды

Вся посуда должна быть подготовлена по п.7.1

8.3. Приготовление растворов

8.3.1. Приготовление 10% раствора гидроокиси натрия.

Навеску гидроокиси натрия (10 г) помещают в коническую колбу и растворяют в 90 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) бидистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

8.3.2. Приготовление 2%-го раствора гидроокиси натрия.

Навеску 2 г гидроокиси натрия помещают в коническую колбу и растворяют в 98 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) бидистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

*8.3.3. Приготовление 5%-го раствора гидроокиси натрия.

Навеску гидроокиси натрия (5 г) помещают в коническую колбу и растворяют в 95 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) бидистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.*
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протокола N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.

8.3.4. Приготовление раствора калия-натрия виннокислого (сегнетова соль).

Навеску 50 г сегнетовой соли помещают в коническую колбу и растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, далее переносят в мерную колбу на 250 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) и доводят до метки бидистиллированной водой. Переносят в делительную воронку на 500 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) и экстрагируют порциями по 10 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Оставшийся в водном растворе дитизон и желтый продукт его окисления удаляют экстрагированием четыреххлористым углеродом до тех пор, пока экстракт не получится бесцветным.

8.3.5. Четыреххлористый углерод, очищенный перегонкой.

500 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) четыреххлористого углерода кипятят со 100 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) 5%-го раствора гидроокиси натрия в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч. После этого отделяют слой органического растворителя и промывают 100 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) бидистиллированной воды. Высушивают над хлоридом кальция и перегоняют с окисью кальция.

8.3.6. Приготовление растворов дитизона в четыреххлористом углероде.

Основной раствор. Навеску 0,1 г дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 500 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями), растворяют в четыреххлористом углероде и доводят до метки четыреххлористым углеродом.

Раствор хранят на холоду в темной склянке.

Рабочий раствор. В делительной воронке вместимостью 250 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) экстрагируют 75 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) основного раствора дитизона равным объемом 1%-го раствора аммиака в бидистиллированной воде. В водный слой переходит аммонийная соль дитизона, а в слое органического растворителя остаются продукты его окисления, окрашенные в желтый цвет.

После разделения слоев аммиачный раствор дважды промывают четыреххлористым углеродом, затем прибавляют к нему 75 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) четыреххлористого углерода, смесь подкисляют разбавленной соляной кислотой (1:1) и встряхивают. Выделенный дитизон переходит в органический слой четыреххлористого углерода. Водный слой отбрасывают, а раствор дитизона в CClПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) промывают тщательным встряхиванием со 100 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) бидистиллированной воды. Водный слой отбрасывают, а раствор дитизона разбавляют четыреххлористым углеродом до 150 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями).

Раствор устойчив одну неделю. Хранят на холоду в темной склянке.

*8.3.7. Приготовление 0,001%-го раствора дитизона в четыреххлористом углероде.

Раствор готовят разбавлением основного раствора дитизона в 20 раз.*
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протокола N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.

8.3.8. Приготовление 1%-го раствора диметилглиоксима в 96%-ном этиловом спирте.

Навеску диметилглиоксима (1 г) помещают в коническую колбу и растворяют в 100 смПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями) этилового 96%-го спирта.

8.3.9. Приготовление 0,1%-го раствора дитизона в хлороформе.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями)

Название документа: ПНД Ф 14.1:2.45-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном (с Дополнениями и Изменениями)

Номер документа: 14.1:2.45-96

Вид документа: ПНД Ф

Принявший орган: Минприроды России (Министерство охраны окружающей среды и природных ресурсов РФ)

Статус: Недействующий

Опубликован: / Министерство охраны окружающей среды и природных ресурсов Российской Федерации. - М., 1996 (издание 2004 г.)
Дата принятия: 20 марта 1996

Дата редакции: 01 января 2004
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах