Статус документа
Статус документа

     
     ПНД Ф 14.1:2.3-95
(ФР.1.31.2007.03765)

     

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТ-ИОНОВ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С РЕАКТИВОМ ГРИССА

          

УТВЕРЖДЕНА Заместителем министра В.Ф.Костиным 20 марта 1995 г.



Методика допущена для целей государственного экологического контроля


Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.

Главный метролог Минприроды РФ С.В.Маркин

Начальник ГУАК Г.М.Цветков


Разработчик:

ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" Ростехнадзора (ФГУ "ФЦАО") (ранее ГУАК Минприроды РФ)


В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.03.010/2004 в МВИ внесены изменения. (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МПР России от 03.03.2004.)

Методика предназначена для измерений массовой концентрации нитрит-ионов в диапазоне 0,02-0,60 мг/дм в пробах природных и сточных вод фотометрическим методом с применением реактива Грисса.

Если массовая концентрация нитрит-ионов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация нитрит-ионов соответствовала регламентируемому диапазону.

Определению мешают мутность и взвешенные вещества. Трехвалентное железо, двухвалентная ртуть, серебро, висмут, трехвалентная сурьма, свинец, трехвалентное золото, хлорплатинаты и метаванадаты мешают определению, так как выпадают в осадок. В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители. Определению мешает также окраска воды и трихлорамин, двухвалентная медь занижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. Устранение мешающих влияний выполняется в соответствии с п.7.4.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА


Определение основано на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с -нафтиламином. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов. Протекание реакции в значительной степени зависит от рН среды. Молярный коэффициент поглощения 3,3·10.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ


Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.


Таблица 1 - Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон измерений,
мг/дм

Показатель точности
(границы относительной погрешности при вероятности 0,95), , %

Показатель повторяемости
(относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), , %

Показатель воспроизводимости
(относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , %

от 0,02 до 0,05 вкл.

25

7

10

св. 0,05 до 0,09 вкл.

14

5

6

св. 0,09 до 0,20 вкл.

8

2

3

св. 0,2 до 0,60 вкл.

6

1,8

2,5



Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     

3.1. Средства измерений


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при 520 нм.

Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 или 20 мм*

________________

* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 12 заседания НТК ГУАК Госкомэкологии России от 07.10.98 г. и протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.


Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности ГОСТ 24104*.

Колбы мерные, наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 ГОСТ 1770.

Пипетки 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, 3-2-1, 3-2-5, 3-2-10 ГОСТ 29227*.

________________

* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 12 заседания НТК ГУАК Госкомэкологии России от 07.10.98 г. и протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.


рН-метры или иономер любого типа.

ГСО с аттестованным содержанием нитрит-иона*.

________________

* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 12 заседания НТК ГУАК Госкомэкологии России от 07.10.98 г. и протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.

3.2. Вспомогательные устройства и материалы


Сушильный шкаф электрический ОСТ 16.6.801.397.

Колбы КН-2-100-18 ТХС ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные беззольные ТУ 6-09-1678.

3.3. Реактивы

    

Натрий азотистокислый ГОСТ 4197.

Сульфаниловая кислота ГОСТ 5821.

-нафтиламин (1-нафтиламин).

-нафтиламин гидрохлорид ТУ 6-09-07-661.

Активированный уголь.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий калий сернокислый) ГОСТ 4329.

Кислота уксусная ледяная ГОСТ 6175.

Реактив Грисса ТУ 6-09-3569.

Серная кислота ГОСТ 4204.

Бром ГОСТ 4109.

Ацетат натрия ГОСТ 199.

Соляная кислота ГОСТ 3118.

Калий гидрокиси (едкое кали) ГОСТ 24363*

__________________     

* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 12 заседания НТК ФГУ ГУАК Госкомэкологии России от 07.10.98 г. и протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.


или гидрокиси натрия (едкий натр) ГОСТ 4328.

Порошок цинковый ГОСТ 12601.

Марганец сернокислый, 5-водный ТУ 6-09-4007.

Калий марганцевокислый ГОСТ 20490.

Аммоний щавелевокислый 1-водный ГОСТ 5712.

Алюминий окись ТУ 6-09-426.

Аммиак водный ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами ГОСТ 12.1.007.

4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического и спектрофотометрического анализов, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20±5) °С;

относительная влажность не более 80% при 25 °C;

атмосферное давление (84-106) кПа (630-800 мм рт.ст.);

частота переменного тока (50±1) Гц;

напряжение в сети (220±22) В.

7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

     

7.1. Подготовка посуды для отбора проб


Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водой, обрабатывают хромовой смесью, промывают водопроводной водой, затем 3-4 раза дистиллированной водой.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs