ПНД Ф 14.1:2.114-97
(ФР.1.31.2007.03791)
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУХОГО ОСТАТКА В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
УТВЕРЖДЕНА Заместителем Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьяновым 21 марта 1997 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.
Главный метролог Минприроды РФ С.В.Маркин
Начальник ГУАК Г.М.Цветков
Разработчик:
ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" Ростехнадзора (ФГУ "ФЦАО") (ранее ГУАК Минприроды РФ)
В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.01.037/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МПР России от 03.03.2004).
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа (КХА) проб природных и очищенных сточных вод для определения в них сухого остатка при массовой концентрации от 50 до 25000 мг/дм гравиметрическим методом.
Гравиметрический метод определения массовой концентрации сухого остатка основан на взвешивании высушенного при температуре 105±2 °С остатка, полученного при выпаривании аликвотной части отфильтрованной пробы исследуемой воды.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики
Диапазон измерений, мг/дм | Показатель точности | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ,% | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , % |
от 50 до 200 вкл. | 19 | 8 | 9 |
св. 200 до 5000 вкл. | 9 | 3,5 | 4 |
св. 5000 до 25000 вкл. | 5 | 1,4 | 2,5 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства
Весы лабораторные, 2-го класса точности, ГОСТ 24104*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
Сушильный шкаф, ГОСТ 13474.
Мензурки или цилиндры 1-50; 1-100; 1-200, 250; 1-500; 1-1000, ГОСТ 1770.
Баня водяная, ТУ 46-22-608.
Чашки выпарительные, ГОСТ 9147.
Эксикатор, ГОСТ 25336.
Бутыли с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500-1000 см для отбора и хранения проб.
3.2. Реактивы и материалы
Фильтр обеззоленный "белая лента", ТУ 6-09-1678.
Силикагель технический, ТУ 6-09-31-107-75.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.
4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического метода анализа.
Измерения проводятся в следующих условиях:
температура окружающего воздуха (20±5) °С;
атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст.);
относительная влажность (80±5)%;
напряжение сети (220±10) В;
частота переменного тока (50±1) Гц.
Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб".*
________________