ПНД Ф 14.1:2.110-97
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЙ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
УТВЕРЖДАЮ Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А. Соловьянов 21 марта 1997 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.
Главный метролог Госкомэкологии России
Начальник ГУАК Г.М. Цветков
Разработчик: ООО НПП "АКВАТЕСТ"
1. ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них содержания взвешенных веществ (3 мг/дм и более) и общего содержания примесей (10 мг/дм
и более) гравиметрическим методом.
Результаты определения могут быть искажены при наличии в пробе значительных количеств масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки.
2. ПРИНЦИП МЕТОДА
Гравиметрический метод определения взвешенных веществ основан на выделении их из пробы фильтрованием воды через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм или бумажный фильтр "синяя лента" и взвешивании осадка на фильтре после высушивания его до постоянной массы.
Определение общего содержания примесей (суммы растворенных и взвешенных веществ) осуществляют выпариванием известного объема нефильтрованной анализируемой воды на водяной бане, высушиванием остатка при 105 °С до постоянной массы и его взвешиванием.
3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости
Диапазон измерений массовой концентрации взвешенных веществ и общего содержания примесей, мг/дм | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), |
Взвешенные вещества | |||
от 3,0 до 10,0 вкл. | 30 | 10 | 15 |
св. 10,0 до 50,0 вкл. | 20 | 7 | 10 |
св. 50,0 | 10 | 3 | 5 |
Общее содержание примесей | |||
от 10,0 до 30,0 вкл. | 25 | 10 | 12 |
св. 30,0 до 100,0 вкл. | 20 | 7 | 10 |
св. 100,0 | 10 | 3 | 5 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
4.1. Средства измерений
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа | ГОСТ 24104-2001* | |
________________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Цилиндры мерные 1(3)-500 1(3)-1000 | ГОСТ 1770 | |
4.2. Вспомогательные устройства
Плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева | ||
Печь муфельная | ||
Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С | ||
Баня водяная | ||
Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47 | ТУ-3616-001-32953279-97 | |
Воронки лабораторные В-56-80 ХС В-75-110 ХС | ||
Колбы конические Кн-2-500-40 ТХС Кн-2-1000-42 ТХС | ||
Стаканчики для взвешивания (бюксы) СН-45/13 СН-60/14 | ||
Стаканы химические В-1-500 ТС | ||
Чашки выпарительные 3(4) | ||
Тигли фарфоровые с крышками 3 (2) | ||
Чашки биологические (Петри) ЧБН-1-100 | ||
Эксикатор | ||
Пинцет |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п.4.1 и 4.2.
4.3. Реактивы и материалы
Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА | ТУ 6-55-221-1029-89 | |
или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм) с диаметром, соответствующим ячейке прибора вакуумного фильтрования, или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" диаметром 5,5-11 см | ТУ 6-09-1678 | |
Бумага фильтровальная | ТУ 2642-001-42624157-98 | |
Соляная кислота | ГОСТ 4204* | |
Вода дистиллированная |
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 3118-77. - Примечание изготовителя базы данных.
Используемая для анализа соляная кислота должна быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
Допускается использование соляной кислоты, изготовленной по другой нормативно-технической документации, в том числе импортной, с квалификацией не ниже ч.д.а.
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. - Примечание изготовителя базы данных.
5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.
5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации лабораторных весов.
7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно