• Текст документа
  • Статус
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий


ОТРАСЛЕВАЯ ДОРОЖНАЯ МЕТОДИКА
     

Методика определения содержания хлоридов в железобетонных конструкциях мостовых сооружений
(вторая редакция)



Методика разработана по заказу Департамента эксплуатации и сохранности автомобильных дорог Государственной службы дорожного хозяйства Министерства транспорта Российской Федерации.

Разработчик: Московский государственный университет путей сообщения (МИИТ), кафедра "Мосты" (Матвеев В.К., Харебава Ю.Б.).

Методика предназначена для специалистов организаций, занимающихся обследованиями железобетонных автодорожных мостов, контролем качества бетонных работ, а также для исследовательских организаций.

Методика основана на определении содержания хлорид-иона в водной вытяжке из бетонного порошка методом прямой потенциометрии с помощью комбинированного ионоселективного электрода.

1. Предисловие


Долговечность железобетонных мостов во многом зависит от состояния пассивирующих свойств бетона по отношению к арматуре. Пассивирующие свойства бетона определяются, в первую очередь, содержанием хлоридов, а также нейтрализацией (карбонизацией) бетона. Определение степени и глубины карбонизации бетона на практике не вызывает затруднений. Количественное определение содержания хлоридов в бетоне является более сложной задачей.

Для автодорожных мостов данная проблема является актуальной в связи с тем, что на автодорогах широко применяются антигололедные хлоридсодержащие смеси. Накапливающиеся с течением времени хлориды оказывают агрессивное воздействие на бетон и арматуру.

В МГУПС (МИИТ) с 1998 года выполняется определение содержания хлоридов в бетоне мостовых сооружений на автомобильных дорогах методом прямой потенциометрии с использованием ионоселективных электродов. Метод прямой потенциометрии при простоте и высокой экспрессности обладает высокой надежностью, так как при каждой серии измерений выполняется калибрование по образцам с известной концентрацией.

Метод применим как в лабораторных, так и в полевых условиях. Применяемое оборудование компактно, не требует энергоснабжения и специализированного помещения. Используемые реактивы не представляют вреда для здоровья и окружающей среды.

2. Терминология


Ионоселективный электрод (ИСЭ) - измерительный электрод, чувствительный к определенным ионам, содержащимся в растворе. ИСЭ оснащен измерительной мембраной, пропускающей ионы конкретного типа.

Буферный регулятор общей ионной силы (БРОИС) - раствор с высокой ионной силой, добавляемый в равной пропорции как к калибровочному, так и к исследуемому растворам для создания одинаковой ионной силы во всех растворах. Минимизирует погрешности измерений из-за разницы в ионной силе растворов.

Комбинированный ИСЭ - измерительный электрод, совмещающий индикаторный электрод и электрод сравнения в едином корпусе.

Хлорид-электрод - ИСЭ селективный к ионам хлора.

Иономер - специализированный милливольтметр, снабженный микропроцессором, предназначенный для измерения электрических потенциалов между измерительным электродом и электродом.

Отравление электрода - химическая реакция на поверхности мембраны, в результате которой снижается чувствительность электрода. Во многих случаях нейтрализуется шлифованием поверхности мембраны или обработкой кондиционирующими составами, рекомендованными производителями электродов.

Калибровочный график - график, построенный по измерениям, выполненным для набора эталонных растворов. По оси ординат откладывается концентрация иона в % в логарифмическом масштабе, по оси абсцисс - величина потенциала. По графику с помощью интерполяции определяется концентрация определяемого иона в исследуемом растворе.

Прямая потенциометрия - метод измерений с помощью ИСЭ. Электрод погружается в исследуемый раствор, снимаются показания в милливольтах. Концентрация иона в исследуемом растворе напрямую по значению потенциала определяются по калибровочному графику.

Водорастворимый (свободный) хлорид - хлорид, не связанный в устойчивые химические соединения.

3. Общие положения


Настоящая методика может быть использована для определения содержания свободного хлорида в бетоне при выполнении работ по диагностике, предремонтных и специальных обследованиях, при контроле качества ремонта железобетонных автодорожных мостов, при выполнении научно-исследовательских работ.

Данная методика позволяет определить содержание хлоридов в процентах от массы цемента. Определению подлежит водорастворимый (химически несвязанный) хлорид, в основном инициирующий коррозию арматуры.

Для выполнения измерений навеска бетона в виде порошка, полученного ударным сверлением, дроблением в ступке и т.д., разводится в дистиллированной воде. После выдержки, достаточной для почти полного растворения свободного хлорида, выполняется определение концентрации хлорид-иона с использованием калибровочного графика. Концентрация эталонных образцов, используемых для построения калибровочного графика, подобрана так, чтобы непосредственно определить концентрацию хлоридов в пробе бетона. Для определения концентрации хлорида от массы цемента необходимы данные по расходу цемента на данный бетон. Расход цемента определяется из исполнительной документации, по экспериментальным данным. При отсутствии документальных и экспериментальных данных принимается приближенный коэффициент перехода Методика определения содержания хлоридов в железобетонных конструкциях мостовых сооружений (вторая редакция)

Диапазон определяемых концентраций свободного хлорида находится в пределах 0.005% - 0.5% от массы бетона.

4. Средства измерения

4.1. Оборудование и реактивы для анализа


Для определения содержания хлоридов в бетоне необходим следующий минимальный набор оборудования и реактивов:

1. Перфоратор с победитовыми бурами d=10, 12, 14, 16, 18 мм.

2. Полиэтиленовые пакеты с замками для сбора и хранения бетонного порошка (по количеству проб).

3. Измерительный ионоселективный электрод (хлорид-электрод) комбинированного типа с кристаллической мембраной, в комплекте с рабочими реактивами, поставляемыми производителем электрода.

4. Измерительный прибор (цифровой милливольтметр с высоким входным сопротивлением, рН-метр, иономер) с разъемом, совместимым с разъемом используемого электрода.

5. Фильтры бумажные обеззоленные по ГОСТ 12026-76.

6. Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности, с допускаемой погрешностью взвешивания ±20 мг по ГОСТ 24104-88*.
__________________
Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

7. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

8. Натрий хлористый, квалификация х.ч., по ГОСТ 4237-77.

9. Колбы мерные наливные 2-го класса точности, вместимостью 50, 100 и 500 смМетодика определения содержания хлоридов в железобетонных конструкциях мостовых сооружений (вторая редакция) по ГОСТ 1770-74.

10. Пипетки градуированные вместимостью 25 смМетодика определения содержания хлоридов в железобетонных конструкциях мостовых сооружений (вторая редакция) по ГОСТ 29227-91.

11. Флаконы (с закрывающейся крышкой) вместимостью не - менее 30 мл (по количеству проб).

4.2. Измерительные электроды


Для измерений используется хлорид-электрод (электрод, селективный к ионам хлора) с кристаллической мембраной. Данная методика ориентирована на применение электродов комбинированного типа, которые не требуют электрода сравнения, что значительно упрощает процесс измерений. Данным требованиям отвечают комбинированные электроды фирмы "Thermo Orion Research" (США), код электрода 9617В или другие аналогичные. Электрод должен быть снабжен разъемом, совместимым с разъемом на измерительном приборе.

Технические характеристики электрода должны быть не ниже следующих:

Линейный диапазон определения активности хлор-иона: от 3.55 до 3550 мг/л;

Электрическое сопротивление электродной системы при 20°С: не более 1.0 Мом;

Допустимый диапазон рН анализируемого раствора: от 3 до 10.

4.3. Измерительные блоки


Для измерения потенциалов используются цифровые милливольтметры с высоким входным сопротивлением. Предпочтительно использование специализированных приборов - иономеров или рН-метров с возможностью измерения ЭДС (в мВ). Применяемые приборы должны иметь разъемы, совместимые с разъемами используемых электродов. Используемые приборы должны обладать техническими характеристиками не ниже следующих:

Диапазон измерений -

±1000 мВ;

Цена наименьшего разряда (дискретность) -

- не менее 1 мВ;

Входное сопротивление -

не менее 10 ом;

Точность измерений -

не менее 1 мВ.



Следует отдавать предпочтение приборам, имеющим дискретность измерения 0.1мВ, это позволяет более удобно следить за стабилизацией показаний.

4.4. Обслуживание оборудования


Измерительные приборы и измерительные электроды должны храниться и обслуживаться в соответствии с требованиями, установленными производителем.

Поверка измерительных блоков должна выполняться в установленные сроки.

Калибровочные растворы следует хранить в герметично закрывающихся полиэтиленовых флаконах в сухом темном месте. При выполнении калибровки следует исключить загрязнение калибровочных растворов. Для этого перед погружением измерительного электрода в калибровочные растворы следует тщательно промывать его дистиллированной водой и просушивать чистой фильтровальной бумагой.

5. Выполнение измерений

5.1. Сбор и хранение проб бетона


Оптимальным способом отбора проб бетона является ударное сверление с помощью перфораторов. Ударное сверление позволяет получить порошок достаточной степени измельчения. Сопровождающий ударное сверление нагрев просушивает пробу, поэтому при хранении пробы в герметичной упаковке дополнительного просушивания не потребуется.

Для получения однородной пробы следует выполнять сверление не менее чем в трех точках, расположенных рядом друг с другом на квадрате со сторонами 5х5 см. При использовании буров диаметром 18 мм и более можно ограничиться одной точкой отбора. Объем отобранной пробы должен составлять не менее 10 гр.

Для сбора и хранения проб следует использовать одноразовые полиэтиленовые пакеты, снабженные замком. На пакет должны быть нанесены идентификационные данные о пробе (объект, дата, место отбора, глубина отбора и т.д.).

Предварительно следует очистить поверхность бетона от защитных покрытий, загрязнений, шелушащегося бетона. Зона, на которой отбирается проба, не должна быть загрязнена маслами или иными органическими жидкостями. В месте отбора проб бетон не должен содержать случайных нетипичных включений (куски древесины, комки глины, органические остатки и т.д.). При попадании таких загрязнителей проба должна быть отбракована.

Для определения распределения содержания хлоридов по глубине железобетонной конструкции отбор проб следует производить ступенями. Шаг ступеней должен выбираться так, чтобы обеспечить необходимое количество бетонного порошка. При этом необходимо исключить перемешивание проб с разной глубины. Для этого перед сверлением каждой новой ступени следует тщательно продуть отверстие резиновой грушей. Кроме того, по мере заглубления в бетон, через каждые 40-50 мм рекомендуется уменьшать диаметр используемых буров на 2 мм.

Возможен отбор проб кусками или кернами. В этом случае измельчение может выполняться вручную в лабораторной ступке либо высверливанием.

5.2. Дозирование навески


Рекомендуемая масса навески должна составлять 2 грамма. Для достижения наибольшей точности измерений дозирование навески должно выполняться на лабораторных весах.

В навеске не должно содержаться кусков и крупинок диаметром более 0.5 мм. При дозировании навески следует исключить контакт образца с руками во избежание загрязнения пробы.

5.3. Приготовление водной вытяжки


Отмеренную пробу следует засыпать в завинчивающийся флакон, герметично закрывающийся крышкой, с 20 мл экстрагирующего раствора. Экстрагирующий раствор состоит из дистиллированной воды с добавкой буферного регулятора ионной силы (БРОИС). Состав и количество используемого БРОИС устанавливаются производителем электрода. Для удобства рекомендуется использовать полиэтиленовые одноразовые флаконы с завинчивающейся крышкой с заранее отдозированным объемом экстрагирующего раствора. Соотношение между весом бетонного порошка и весом экстрагирующего раствора должно составлять 1:10.

Флакон завинчивается и равномерно встряхивается в течение 10 минут. В течение данного времени растворяется около 95% содержащихся в пробе хлоридов. После окончания встряхивания следует дать пробе отстояться для осаждения осадка, процеживать вытяжку не обязательно. После осаждения взвеси на дно флакона проба готова к анализу.

5.4. Подготовка электрода к работе


Подготавливать измерительный электрод к работе следует в соответствии с инструкциями производителя. Измерительный электрод заполнить рабочим раствором, поставляемым производителем электрода, до уровня заливного отверстия. Надавить на верхний конец электрода для того, чтобы часть рабочего раствора слилась из нижней части электрода и увлажнила мембрану, затем долить рабочий раствор в электрод. В рабочем растворе внутри электрода не должно быть пузырьков воздуха. Если пузырьки образовались, удалить их постукиваниями пальцем по корпусу электрода.

После заправки электрода рабочим раствором спрыснуть мембрану и нижнюю часть электрода дистиллированной водой, затем просушить их чистой фильтровальной бумагой. Поверхность мембраны не следует протирать, только осторожно просушить.

Подключить подготовленный электрод к входу измерительного блока, включить прибор. После этого следует приступить к калибровке электрода.

5.5. Приготовление калибровочных растворов

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

Методика определения содержания хлоридов в железобетонных конструкциях мостовых сооружений (вторая редакция)

Название документа: Методика определения содержания хлоридов в железобетонных конструкциях мостовых сооружений (вторая редакция)

Номер документа: ОС-857-Р

Вид документа: Распоряжение Минтранса России

ОДМ

Принявший орган: Минтранс России

Статус: Действующий

Опубликован: рассылка
Дата принятия: 09 октября 2002

Дата начала действия: 15 октября 2002
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах