• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия


ГОСТ Р 52698-2006

Группа С14

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Mixed fodders, rawstuff for mixed fodders. Method for determining
the residual quantities of chlorine-organic pesticides



ОКС 65.120
ОКСТУ 9209

Дата введения 2008-01-01

     
     
Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом прикладной и экспериментальной экологии Федерального государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" (ФГОУ ВПО "Кубанский ГАУ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. N 475-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов: альфа-изомера гексахлорциклогексана (ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ), гамма-изомера гексахлорциклогексана (ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ), 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ) и его метаболитов: 4,4'-дихлордифенилдихлорэтана (ДДД) и 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилена (ДДЭ) с применением газожидкостной хроматографии.

Диапазоны измеряемых концентраций и минимально детектируемые количества определяемых соединений представлены в таблице 1.


Таблица 1 - Диапазоны измерения концентраций хлорорганических пестицидов

Наименование соединения

Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг

Минимально детектируемые количества, нг

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ

0,001-0,1

0,001

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ

0,001-0,1

0,001

ДДД

0,007-0,2

0,06

ДДЭ

0,007-0,1

0,06

ДДТ

0,007-0,4

0,06

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50436-92 Зерновые. Отбор проб зерна

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб


Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13979.0, ГОСТ Р 50436, ГОСТ Р 51419 и [1].

4 Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции и очистке экстрактов хлорорганических пестицидов из анализируемой пробы способом дистилляции водяным паром на аппарате для экстракции и очистки экстрактов пестицидов (АПЛ) и количественном определении на газовом хроматографе, оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) или детектором захвата электронов (ДЭЗ).

4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

4.2.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,01 г.

4.2.2 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.

4.2.3 Газовый хроматограф, оснащенный детектором захвата электронов (ДЭЗ) или детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).

4.2.4 Аппарат для экстракции и очистки экстрактов пестицидов (АПЛ) по [2] (см. приложение А).

4.2.5 Испаритель вакуумный ротационный ИР-1М по [3].

4.2.6 Установка для перегонки органических растворителей, состоящая из круглодонной колбы вместимостью 1 дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, дефлегматора длиной 30 см и диаметром 2 см, приемной колбы вместимостью 250 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, аллонжа и водяной бани или колбонагревателя с температурой нагрева от 40 °С до 80 °С, снабженных регулятором температуры.

4.2.7 Шкаф сушильный по [4].

4.2.8 Холодильник бытовой, обеспечивающий температуру холодильной камеры 2 °С - 10 °С.

4.2.9 Микрошприц МШ-10 вместимостью 0,01 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов по [5].

4.2.10 Колбонагреватель по [6].

4.2.11 Баня масляная или глицериновая.

4.2.12 Колонки хроматографические стеклянные для газового хроматографа длиной 1,0 м, диаметром 3 мм и длиной 1,5 м, диаметром 3 мм.

4.2.13 Насадки для колонок: 5% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) или 3% OV-210 на хроматоне N-супер (0,125-0,16 мм), или 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм).

4.2.14 Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.15 Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.

4.2.16 Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770.

4.2.17 Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

4.2.18 Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.19 Цилиндры мерные 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

4.2.20 Пробирки с притертыми пробками градуированные вместимостью 5 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов и 10 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов по ГОСТ 1770.

4.2.21 Воронки делительные ВД-100-29/32, ВД-500-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.22 Пипетки 1-2-2-5,1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

4.2.23 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

4.2.24 Стаканы фарфоровые вместимостью 1200 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов по ГОСТ 9147.

4.2.25 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

4.2.26 Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов.

4.2.27 н-гексан, ч.

4.2.28 Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, ч.

4.2.29 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2.30 Эфир диэтиловый (Этоксиэтан) по [7].

4.2.31 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.

4.2.32 Стандартные образцы (ГСО) состава хлорорганических пестицидов: ДДТ, ДДД, ДДЭ, ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ и ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ или вещества гарантированной чистоты с содержанием основного вещества не менее 90%.

4.2.33 Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.

4.2.34 Ацетон по ГОСТ 2603.

4.2.35 Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Очистка н-гексана

Н-гексан (2/3 объема отгонной колбы) по 4.2.27 перегоняют с помощью установки по 4.2.6, отбрасывая первую и последнюю порции отгона. Чистоту полученного н-гексана определяют с помощью газового хроматографа по 4.2.3. Для этого в коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью 50 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов помещают 10 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов полученного н-гексана и упаривают его до объема ~3 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов на колбонагревателе по 4.2.10 при температуре 65 °С в токе воздуха или азота по 4.2.33. Остаток экстракта переносят в градуированную пробирку по ГОСТ 1770 вместимостью 10 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов и упаривают до объема 1 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Полученный экстракт анализируют в условиях хроматографирования пробы (см. таблицу 5). Н-гексан считают очищенным и пригодным для анализа при условии отсутствия на хроматограмме пиков, мешающих определению хлорорганических пестицидов.

4.3.2 Приготовление хромовой смеси

Для приготовления хромовой смеси в фарфоровый стакан по 4.2.24 помещают 50 г калия двухромовокислого по 4.2.35 и осторожно приливают по частям, тщательно перемешивая, 1 дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов концентрированной серной кислоты по 4.2.26. Хромовую смесь хранят в сосуде из стекла. Срок хранения хромовой смеси неограничен.

4.3.3 Подготовка газового хроматографа

4.3.3.1 Подготовка хроматографической колонки

Сухую стеклянную колонку по 4.2.12, предварительно промытую хромовой смесью, приготовленной по 4.3.2, этиловым спиртом по ГОСТ Р 51652, затем диэтиловым эфиром по 4.2.30, заполняют насадкой по 4.2.13 с помощью вакуумного или водоструйного насоса по 4.2.23. При этом набивку колонки периодически уплотняют, постукивая по колонке деревянной палочкой. Установленную в термостате хроматографическую колонку перед работой кондиционируют в следующем режиме: 2 ч при 100 °С; 2 ч при 150 °С; 4 ч при 200 °С; 4 ч при 220 °С. При кондиционировании колонка должна быть отключена от детектора. Кондиционирование следует проводить при смене колонки, а также после длительных перерывов в работе. По окончании кондиционирования колонку охлаждают, подсоединяют к детектору и выводят хроматограф на рабочий режим.

4.3.3.2 Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

4.3.4 Приготовление рабочих растворов хлорорганических пестицидов

4.3.4.1 Приготовление основных рабочих и промежуточных растворов хлорорганических пестицидов

Основные рабочие растворы определяемых хлорорганических пестицидов с массовой концентрацией (100±0,5) мг/дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов приготавливают весовым способом отдельно для каждого хлорорганического пестицида путем растворения навески, содержащей 10 мг основного вещества, с точностью 0,1 мг в мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 100 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, в н-гексане, приготовленном по 4.3.1. Из основных растворов готовят промежуточные рабочие растворы массовых концентраций: 1 мг/дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (раствор 1), 0,1 мг/дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (раствор 2) и 0,01 мг/дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (раствор 3), перенося пипеткой в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов соответственно 1 и 0,1 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов основного раствора хлорорганического пестицида. Для приготовления промежуточного раствора 3 с содержанием 0,01 мг/дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов переносят 1 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов промежуточного раствора 1 и доводят до метки н-гексаном.

Все промежуточные растворы хранят в стеклянных флаконах с притертой пробкой или в герметично закрывающихся флаконах, снабженных пробками с тефлоновыми прокладками при температуре от 2 °С до 10 °С в течение 6 мес.

Перед приготовлением шкалы градуировочных растворов все растворы хлорорганических пестицидов выдерживают при комнатной температуре не менее 20

мин.

4.3.4.2 Приготовление шкалы градуировочных растворов

В пробирках с притертыми пробками по 4.2.20 вместимостью 5 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов готовят шкалу градуировочных растворов для каждого хлорорганического пестицида (см. таблицы 2, 3, 4).


Таблица 2 - Шкала градуировочных растворов для ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ и ДДЭ

Характеристика раствора

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем промежуточного раствора 3, смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

1

2

5

-

-

-

-

-

Объем промежуточного раствора 2, смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

-

-

-

1

2

3

4*

5*

Объем н-гексана, смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

4

3

0

4

3

2

1

0

Массовая концентрация хлорорганического пестицида в полученном градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

0,002

0,004

0,01

0,01

0,04

0,06

0,08*

0,1*

Масса хлорорганического пестицида в 5·10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов хроматографируемой пробы (10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов мг)

0,01

0,02

0,05

0,1

0,2

0,3

0,4*

0,5*

* Для ДДЭ.



Таблица 3 - Шкала градуировочных растворов для ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ

Характеристика раствора

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем промежуточного раствора 3, смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

3

5

-

-

-

-

-

Объем промежуточного раствора 2, смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

-

-

1

2

3

4

5

Объем н-гексана, смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

2

0

4

3

2

1

0

Массовая концентрация хлорорганического пестицида в полученном градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

0,006

0,01

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

Масса хлорорганического пестицида в 5·10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов хроматографируемой пробы (10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов мг)

0,03

0,05

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5



Таблица 4 - Шкала градуировочных растворов для ДДТ и ДДД

Характеристика раствора

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем промежуточного раствора 2, смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

0,5*

1

2

3

4

5

-

-

Объем промежуточного раствора 1 , смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

-

-

-

-

-

-

1

2**

Объем н-гексана, смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

4,5

4

3

2

1

0

4

3

Массовая концентрация хлорорганического
пестицида в полученном градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

0,01*

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,2

0,4**

Масса хлорорганического пестицида в 5·10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов хроматографируемой пробы (10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов мг)

0,05*

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

1

2**

* Для ДДД.

** Для ДДТ.



Градуировочные растворы хранят не более двух недель в стеклянных флаконах с притертой пробкой или в герметично закрывающихся флаконах, снабженных пробками с тефлоновыми прокладками при температуре от 2 °С до 10 °С.

Перед использованием все растворы хлорорганических пестицидов выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин.

4.3.5 Установление градуировочной характеристики

В испаритель хроматографа микрошприцем по 4.2.9 вводят 5·10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов каждого градуировочного раствора (см. таблицы 2, 3, 4). Каждый раствор хроматографируют дважды, рассчитывая среднее значение площади пика определяемого хлорорганического пестицида на хроматограмме. Затем строят градуировочный график (используя метод наименьших квадратов), откладывая по оси абсцисс (ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов) массу определяемого хлорорганического пестицида (ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов) в градуировочном растворе, а по оси ординат (ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов) - усредненные площади пиков определяемого хлорорганического пестицида. Получают градуировочный график, описываемый уравнением

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, (1)


где ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов - относительный градуировочный коэффициент, который используют при вычислении результатов.

Градуировку хроматографа проводят один раз в 6 мес, а также при замене хроматографической колонки или реактивов.

Проверку стабильности работы хроматографа проводят перед анализом серии проб по результатам хроматографирования одного из градуировочных растворов. Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если полученное значение концентрации градуировочного раствора отличается от аттестованного значения концентрации градуировочного раствора не более чем на 10%. Перечень показателей, по которым проводят контроль, устанавливают в лаборатории.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение этого градуировочного раствора с целью исключения неудовлетворительного результата измерения.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием других градуировочных растворов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результатов от градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Компоненты идентифицируют по абсолютным значениям времени удерживания.

4.3.6 Установление поправочного коэффициента

Поправочный коэффициент ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, учитывающий потери при пробоподготовке, обязательно устанавливают при внедрении методики в лаборатории для каждого определяемого хлорорганического пестицида. Для установления поправочного коэффициента используют метод стандартной добавки.

Значение добавки должно составлять от 50% до 150% от содержания определяемого хлорорганического пестицида в исходной пробе. Если содержание определяемого хлорорганического пестицида в исходной пробе меньше нижней границы диапазона измерений, то значение добавки должно в 2-3 раза превышать нижнюю границу диапазона измерений.

Параллельно проводят анализ исходной пробы, поступившей в лабораторию, без добавки и со стандартной добавкой (ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов) определяемых хлорорганических пестицидов, включая все стадии пробоподготовки. Получают две концентрации для каждого из определяемых хлорорганических пестицидов: ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (в пробе без стандартной добавки) и ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (в пробе со стандартной добавкой). Значение поправочного коэффициента для каждого из хлорорганических пестицидов в каждой ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-й пробе рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. (2)


Описанную процедуру повторяют не менее 5 раз для каждой ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-й пробы. Общее число проб, взятых для установления поправочного коэффициента, должно быть не менее 8-10. Поправочный коэффициент ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов для каждого хлорорганического пестицида рассчитывают как среднеарифметическое значение полученных коэффициентов ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Значение поправочного коэффициента для каждого определяемого хлорорганического пестицида должно быть не менее 0,6.

Поправочный коэффициент проверяют при смене оператора, партии реактивов путем анализа образцов для контроля (см. 6.1.2). При получении удовлетворительных результатов контроля используют ранее установленный ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. В случае получения отрицательных результатов контроля ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов устанавливают заново.

4.3.7 Подготовку проб к анализу проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51419.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Подготовка аппарата для экстракции и очистки экстрактов хлорорганических пестицидов (АПЛ) и проведение экстракции

Аппарат для экстракции и очистки экстрактов хлорорганических пестицидов (АПЛ) - в соответствии с приложением А.

Перед началом работы все шлифованные поверхности конусов и кранов АПЛ промывают дистиллированной водой по ГОСТ 6709.

Навеску измельченного и подготовленного к анализу комбикорма или комбикормового сырья массой 10 г помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 250 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов по ГОСТ 25336, затем добавляют 100 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов дистиллированной воды и осторожно по стенкам колбы вливают 5 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы осторожно круговыми движениями перемешивают, охлаждая под струей холодной водопроводной воды, чтобы температура в колбе не поднималась выше 35 °С.

Колбу с содержимым оставляют на 5 мин, после чего в нее приливают 2 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов н-гексана, приготовленного по 4.3.1, и соединяют с аппаратом АПЛ, к керну трехходового крана подсоединяют приемную пробирку со шлифом вместимостью 10 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов для предотвращения потерь через трехходовой кран. К нижнему штуцеру холодильника при помощи шлангов подсоединяют холодную водопроводную воду. Верхний штуцер также при помощи шланга подсоединяют к сливной раковине.

Через верхний шлиф конденсатора заливают дистиллированную воду до уровня сливной трубки. Туда же добавляют 2 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов н-гексана по 4.3.1. Верхний шлиф конденсатора закрывают пробкой и ставят аппарат с круглодонной колбой на включенную масляную (глицериновую) баню или колбонагреватель, температура которых должна быть отрегулирована таким образом, чтобы кипение в колбе было равномерным без толчков и перебросов.

Для обеспечения равномерного кипения без толчков и перебросов необходимо внести в круглодонную колбу предварительно промытые и прокаленные стеклянные шарики.

Необходимо следить за уровнем конденсата в аппарате и не допускать его переброса обратно в круглодонную колбу. Для этого излишек конденсата периодически сливают с помощью трехходового крана в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов.

По истечении 1 ч работы аппарата с момента начала кипения содержимого отгонной колбы аппарат снимают с источника нагрева. После 10 мин охлаждения аппарата на воздухе содержимое конденсатора сливают в ту же делительную воронку, куда сливали излишек конденсата, используя для этого трехходовой кран. Водную фазу из делительной воронки сливают в коническую колбу, а гексановый слой переносят в круглодонную (отгонную) колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, пропустив через слой сернокислого безводного натрия.

Водную фазу вновь помещают в делительную воронку и экстрагируют 5-8 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов н-гексана, а также гексановую фракцию переносят в ту же круглодонную (отгонную) колбу, пропуская через слой сернокислого безводного натрия.

Гексановый экстракт упаривают на водяной бане (температура не выше 35 °С) с использованием ротационного испарителя до объема 0,3-0,5 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, а затем досуха на воздухе или в токе азота.

Сухой остаток растворяют 1 смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов н-гексана, и аликвоту из этого объема хроматографируют на газовом хроматог

рафе.

4.4.2 Условия хроматографирования

5·10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов гексанового экстракта вводят микрошприцем в испаритель газового хроматографа и анализируют в условиях, указанных в таблице 5.


Таблица 5 - Условия газохроматографического разделения хлорорганических пестицидов на различных колонках

Наименование показателя

Колонка 1

Колонка 2

Колонка 3

Насадка колонки

5% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS
(0,16-0,20 мм)

3% ОV-210 на хроматоне N-супер (0,125-0,160 мм)

5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS
(0,16-0,20 мм)

Длина колонки (см) и внутренний диаметр (мм)

100х3

100х3

100х3

100х3

150х3

Температура колонки, °С

170

210

160

190

190

Температура испарителя, °С

220

220

220

220

210

Температура детектора, °С

230

230

230

230

230

Скорость потока газа-носителя, смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов/мин

40

40

35

35

60

Объем вводимой пробы, смГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

5·10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

5·10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

5·10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

5·10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

5·10ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Время удерживания хлорорганических пестицидов

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ

3 мин 10 с

-

3 мин 15 с

-

1 мин 20 с

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ

5 мин 32 с

-

4 мин 22 с

-

2 мин 10 с

ДДЭ

-

4 мин 03 с

-

4 мин 37 с

7 мин 53 с

ДДД

-

6 мин 03 с

-

6 мин 56 с

10 мин 51 с

ДДТ

-

7 мин 26 с

-

11 мин 42 с

14 мин 00 с


4.4.3 Обработка химической посуды после проведения анализа

В круглодонную колбу помещают водно-ацетоновую смесь в соотношении 5:1, подсоединяют колбу к аппарату АПЛ и кипятят в течение 15-20 мин. Затем круглодонную колбу отсоединяют и АПЛ тщательно промывают дистиллированной водой. Всю вспомогательную стеклянную посуду промывают ацетоном по ГОСТ 2603, а затем дистиллированной водой.

4.5 Обработка результатов анализа

4.5.1 Концентрацию остаточных количеств хлорорганических пестицидов ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, мг/кг, в анализируемой пробе вычисляют в соответствии с градуировочными графиками, с учетом потерь при пробоподготовке по формуле

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, (3)


где ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов - масса определяемого хлорорганического пестицида, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов - общий объем раствора, из которого взята аликвота для хроматографирования, дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов;

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов - масса навески анализируемой пробы, г;

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, дмГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов;

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов - поправочный коэффициент, учитывающий потери при пробоподготовке

.

4.5.2 Вычисления проводят до третьего десятичного знака. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.5.3 За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать предела повторяемости ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Предел повторяемости для всех определяемых хлорорганических пестицидов составляет 20%.

4.5.4 При получении результатов анализа в двух лабораториях за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях. Расхождение между результатами анализа в двух лабораториях не должно превышать предела воспроизводимости ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Предел воспроизводимости для всех определяемых хлорорганических пестицидов составляет 40%.

Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости представлены в таблице 6.


Таблица 6

Наименование соединения

Показатель повторяемости ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, %

Показатель воспроизводимости ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, %

Показатель точности (при вероятности ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов=0,95) ±ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, %

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ

7

14

30

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов-ГХЦГ

ДДД

ДДЭ

ДДТ


Примечание - Систематическая составляющая погрешности незначима.

5 Оформление результатов анализа


Результат анализа ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, мг/кг, в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, мг/кг, ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов=0,95,


где ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов - показатель точности с принятой вероятностью ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов=0,95, вычисляемый по формуле

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, (4)


где ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов - значение показателя точности по таблице 6.

Допускается результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, мг/кг, ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов=0,95, при условии ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, где ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

6 Контроль качества результатов измерений

6.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

6.1.1 Общие положения

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений на основе оценки приемлемости результатов в условиях повторяемости;

- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений на основе оценки погрешности измерений при реализации отдельной контрольной процедуры;

- контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и погрешности.

Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения анализа на основе оценки погрешности измерений при реализации отдельной контрольной процедуры, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6.

6.1.2 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят с использованием образцов для контроля. В качестве таких образцов применяют (в порядке понижения приоритетности) стандартные образцы состава анализируемой продукции; образцы, для которых содержание анализируемых компонентов установлено на основании межлабораторного сличительного эксперимента; образцы, многократно проанализированные в лаборатории данным методом.

Сравнивают результат контрольной процедуры ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов с нормативом контроля ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Результат контрольной процедуры вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, (5)


где ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов - опорное (аттестованное) значение, мг/кг;

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов - результат определения содержания пестицидов в образце для контроля, мг/кг.

В качестве норматива контроля ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов принимают значение характеристики погрешности измерений, установленное в лаборатории при реализации методики (ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов, мг/кг); если эти значения еще не установлены (например, при освоении методики), то вместо ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов используют значение ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, если ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. При невыполнении неравенства (2) процедуру контроля повторяют. При повторном неудовлетворительном результате находят и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам

.

6.2 Оценка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее значение.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

7 Требования к квалификации оператора


К выполнению анализа и обработке его результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе обучения и получившего удовлетворительные результаты при оперативном контроле процедуры измерений.

8 Условия выполнения анализа


При выполнении анализа в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха

(20±5) °С

влажность воздуха при температуре 25 °С

не более 80%

напряжение питания

от 198 до 242 В

частота переменного тока

(50±1) Гц.

9 Требования безопасности


При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.030, а также требования, изложенные в технических документах на используемое оборудование и средства измерений.

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004.

Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

Приложение А (обязательное). Аппарат АПЛ для экстракции и очистки экстрактов пестицидов перегонкой с водяным паром

Приложение А
(обязательное)


ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов


1 - пробка; 2 - верхний шлиф конденсатора; 3 - верхний штуцер (слив воды); 4 - конденсатор;
5
- максимальный уровень конденсата; 6 - уровень сливной трубки; 7 - нижний штуцер (вход воды);
8
- трехходовой кран; 9 - круглодонная колба со шлифом; 10 - приемная пробирка со шлифом

Библиография

[1] N 2051-79

Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные Минздравом СССР 21.08.79

[2] ТУ 25-2054.0033-89

Аппарат АПЛ для экстракции и очистки экстрактов пестицидов перегонкой с водяным паром

[3] ТУ 25-1173-84

Испаритель вакуумный ротационный ИР-1М

[4] ТУ 64-1-1411-76

Шкаф сушильный

[5] ТУ 25-03-2152-76

Микрошприц МШ-10

[6] ТУ 3468-002-44330709-2004

Колбонагреватели марки ЛАБ-КН

[7] ТУ 2600-001-43852015-2002

Реактивы. Диэтиловый эфир (Этоксиэтан)




Электронный текст документа
подготовлен ЗАО “Кодекс” и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2007

ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Название документа: ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Номер документа: 52698-2006

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2007 год
Дата принятия: 27 декабря 2006

Дата начала действия: 01 января 2008
Дата окончания действия: 01 июля 2013
ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах