Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р 52714-2007 Бензины автомобильные. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии (с Поправкой)

     3 Сущность методов

3.1 Сущность методов А и Б заключается в хроматографическом разделении бензина на капиллярной колонке с неполярной неподвижной фазой с последующей регистрацией углеводородов пламенно-ионизационным детектором и автоматизированной обработкой полученной информации с помощью программного обеспечения.

Представительный образец бензина вводят в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой, содержащей в качестве твердой фазы метилсилоксан, нанесенный на стенки кварцевой капиллярной колонки.

Под действием газа-носителя - гелия образец проходит через колонку, в которой его компоненты разделяются. Компоненты регистрируются пламенно-ионизационным детектором при их элюировании из колонки. Сигнал детектора обрабатывается системой электронного накопления данных или интегрирующим компьютером.

Каждый получаемый пик идентифицируют путем сравнения его индекса удерживания по таблице 1 или визуально путем сравнения со стандартными хроматограммами (рисунки 1-3).


Таблица 1 - Типичные характеристики удерживания компонентов нафты

Соединение

Время удержи-
вания, мин

Исправ-
ленное время удержи-
вания, мин

Индекс удержи-
вания Ковача при 35°С

Линейный индекс удержи-
вания

Метан

3,57

0,00

100,0

-

Этан

3,65

0,08

200,0

-

Пропан

3,84

0,27

300,0

-

Изобутан

4,14

0,57

367,3

-

н-Бутан

4,39

0,82

400,0

-

2,2-Диметилпропан

4,53

0,96

415,5

-

Изопентан

5,33

1,76

475,0

-

н-Пентан

5,84

2,27

500,0

-

2,2-Диметилбутан

6,81

3,24

536,2

-

Циклопентан

7,83

4,26

564,1

-

2,3-Диметилбутан

7,89

4,32

565,5

-

2-Метилпентан

8,06

4,49

569,5

-

3-Метилпентан

8,72

5,15

583,4

-

н-Гексан

9,63

6,06

600,0

-

2,2-Диметилпентан

11,22

7,65

624,2

-

Метилциклопентан

11,39

7,82

626,5

-

2,4-Диметилпентан

11,68

8,11

630,3

-

2,2,3-Триметилбутан

12,09

8,52

635,4

-

Бензол

13,29

9,72

649,1

-

3,3-Диметилпентан

13,84

10,27

654,8

-

Циклогексан

14,19

10,62

658,3

-

2-Метилгексан

15,20

11,63

667,8

-

2,3-Диметилпентан

15,35

11,78

669,1

-

1,1-Диметилциклопентан

15,61

12,04

671,4

-

цис-1,3-Диметилциклопентан

16,88

13,31

681,8

-

транс-1,3-Диметилциклопентан

17,22

13,65

684,4

-

3-Этилпентан

17,44

13,87

686,1

-

транс-1,2-Диметилциклопентан

17,57

14,00

687,0

-

2,2,4-Триметилпентан

17,80

14,23

688,7

-

н-Гептан

19,43

15,86

700,0

-

Метилциклогексан+цис-1,2-Диметилциклопентан

22,53

18,96

718,6

-

1,1,3-Триметилциклопентан+2,2-Диметилгексан

23,05

19,48

721,4

-

Этилциклопентан

24,59

21,02

729,3

-

2,5-Диметилгексан+2,2,3-Триметилпентан

25,12

21,55

731,9

-

2,4-Диметилгексан

25,47

21,90

733,5

-

1, транс-2, цис-4-Триметилциклопентан

26,43

22,86

738,0

-

3,3-Диметилгексан

26,79

23,22

739,6

-

1, транс-2, цис-3-Триметилциклопентан

28,01

24,44

744,9

-

2,3,4-Триметилпентан

28,70

25,13

747,8

-

Толуол+2,3,3-Триметилпентан

29,49

25,92

751,1

730,2

1,1,2-Триметилциклопентан

31,21

27,64

-

741,7

2,3-Диметилгексан

31,49

27,92

-

743,6

2-Метил-3-Этилпентан

31,69

28,12

-

744,9

2-Метилгептан

33,06

29,49

-

751,4

4-Метилпентан+3-Метил-3-этилпентан

33,34

29,77

-

756,0

3,4-Диметилгексан

33,49

29,92

-

757,0

1, цис-2, транс-4-Триметилциклопентан+1, цис-2, цис-4-Триме-

тилциклопентан

33,73

30,16

-

758,6

цис-1,3-Диметилциклогексан

34,45

30,88

-

763,4

3-Метилгептан+1, цис-2, транс-3-Триметилциклопентан

34,64

31,07

-

764,7

3-Этилгексан +транс-1,4-Диметилциклогексан

34,83

31,26

-

766,0

1,1 -Диметилциклогексан

35,81

32,24

-

772,5

2,2,5-Триметилгексан+транс-1,3-Этилметилциклопентан

36,75

33,18

-

778,8

цис-1,3-Этилметилциклопентан

37,14

33,57

-

781,4

транс-1,2-Этилметилциклопентан

37,39

33,82

-

783,1

2,2,4-Триметилгексан+1,1-Этилметилциклопентан

37,68

34,11

-

785,1

транс-1,2-Диметилциклогексан

38,14

34,57

-

788,1

1, цис-2, цис-3-Триметилциклопентан

39,21

35,64

-

795,3

транс-1,3-Диметилциклогексан+цис-1,4-Диметилциклогексан

39,54

35,97

-

797,5

н-Октан

39,91

36,34

-

800,0

Изопропилциклопентан+2,4,4-Триметилгексан

40,76

37,19

-

805,7

Неидентифицированный С9-Нафтен

40,88

37,31

-

806,5

Неидентифицированный С8-Нафтен

41,52

37,95

-

810,8

Неидентифицированный С9-Нафтен (Н)

41,88

38,31

-

813,2

цис-1,2-Этилметилциклопентан

42,55

38,98

-

817,7

2,2-Диметилгептан

43,20

39,63

-

822,0

цис-1,2-Диметилциклогексан

43,43

39,86

-

823,6

2,2,3-Триметилгексан+9Н

43,76

40,19

-

825,8

2,4-Диметилгептан

43,88

40,31

-

826,6

4,4-Диметилгептан+9Н

44,09

40,52

-

828,0

Этилциклогексан+н-Пропилциклопентан

44,36

40,79

-

829,8

2-Метил-4-Этилгексан

44,74

41,17

-

832,4

2,6-Диметилгептан+9Н

44,95

41,38

-

833,8

1,1,3-Триметилциклогексан

45,21

41,64

-

835,5

Неидентифицированный С9Н

45,56

41,99

-

837,8

2,5-Диметилгептан+9 Парафин (П)

45,92

42,35

-

840,3

3,5-Диметилгептан+3,3-Диметилгептан+Н

46,09

42,52

-

841,4

Неидентифицированный С9-Н

46,31

42,74

-

842,9

Неидентифицированный С9-Н

46,55

42,98

-

844,5

Этилбензол

47,15

43,58

-

848,5

Неидентифицированный С9-Н

47,37

43,80

-

850,0

Неидентифицированный Нафтен+2,3,4-Триметилгексан

47,53

43,96

-

851,0

Неидентифицированные нафтены

47,78

44,21

-

852,7

Неидентифицированные нафтен + П

48,13

44,56

-

855,1

м-Ксилол

48,49

44,92

-

857,5

п-Ксилол

48,63

45,06

-

858,4

2,3-Диметилгептан

48,93

45,36

-

860,4

3,4-Диметилгептан+ Н

49,10

45,53

-

861,6

3,4-Диметилгептан

49,29

45,72

-

862,8

Неидентифицированный нафтен

49,41

45,84

-

863,6

4-Этилгептан+Н

49,65

46,08

-

865,2

4-Метилоктан

50,10

46,53

-

868,3

2-Метилоктан

50,26

46,69

-

869,3

Неидентифицированный нафтен

50,41

46,84

-

870,3

Неидентифицированный нафтен

50,73

47,16

-

872,5

3-Этилпентан+Н

50,96

47,39

-

874,0

3-Метилоктан

51,15

47,58

-

875,3

Неидентифицированный нафтен

51,35

47,78

-

876,6

о-Ксилол+1,1,2-Триметилциклогексан

51,54

47,97

-

877,9

Неидентифицированный нафтен+2,4,6-Триметилгептан

51,74

48,17

-

879,2

Неидентифицированный нафтен

52,12

48,55

-

881,8

Неидентифицированный парафин

52,24

48,67

-

882,6

Неидентифицированные нафтены

52,56

48,99

-

884,7

Неидентифицированный нафтен

52,85

49,28

-

886,7

Неидентифицированные нафтен+парафин

53,06

49,49

-

888,1

Неидентифицированный нафтен

53,26

49,69

-

889,4

Неидентифицированный нафтен

53,46

49,89

-

890,8

Неидентифицированный нафтен

54,02

50,45

-

894,5

Неидентифицированный нафтен

54,40

50,83

-

897,1

н-нонан

54,84

51,27

-

900,0

Неидентифицированный нафтен

54,98

51,41

-

900,9

Экстраполировано для н-С (А1.1.3).

Экстраполировано для н-С (А1.2.3).

Стериоизомеризация.




1 - изобутан; 2 - н-бутан; 3 - изопентан; 4 - н-пентан; 5 - 2,3-диметилбутан; 6 - 2-метилпентан; 7 - 3-метилпентан;
8 - 2,3-диметилпентан; 9 - 2,2,3-триметилбутан; 10 - 2,3-диметилпентан; 11 - 3-метилпентан;
12 - 2,2,4-триметилпентан; 13 - 2,5-диметилпентан и 2,2,3-триметилпентан; 14 - 2,4-диметилпентан;
15 - 2,3,4-триметилпентан; 16 - 2,3,3-триметилпентан; 17 - 2,3-метилгексан; 18 - 2-метилгептан;
19 - 4-метилгептан и 3,4-диметилгексан; 20 - 2,4-диметилгексан (и стереоизомеры); 21 - 3-метилгептан;
22 - 2,2,5-триметилпентан; 23 - 2,2,4-триметилпентан; 24 - 2,2,4-триметилпентан; 25 - 2,2,5-триметилпентан;
26 - 2,4-диметилгептан; 27 - 2,5-диметилгептан; 28 - 2,3,4-триметилгексан; 29 - 2,3-диметилгептан;
30 - неидентифицирован; 31 - 2,4,5-триметилгептан; 32 - неидентифицированный триметилгептан

     
Рисунок 1 - Хроматограмма стандартного образца алкилата

     

      

      

1 - пропан; 2 - изобутан; 3 - н-бутан; 4 - изопентан; 5 - н-пентан; 6 - 2,2-диметилбутан; 7 - циклопентан+2.3-диметилбутан; 8 - 2-метилпентан; 9 - 3-метилпентан; 10 - н-гексан; 11 - 2,2-диметилпентан; 12 - метилциклопентан; 13 - 2,4-диметилпентан; 14 - 2,2,3-триметилбутан; 15 - бензол; 16 - 2,3-диметилпентан; 17 - циклопентан; 18 - 2-метилгексан; 19 - 2,3-метилпентан; 20 - 1,1-диметилциклопентан; 21 - 3-метилгексан; 22 - цис-1,3-диметилциклопентан; 23 - транс-1,3-диметилциклопентан; 24 - 3-этилпентан; 25 - транс-1,2-диметилциклопентан; 26 - 2,2,4-триметилпентан; 27 - н-гептан; 28 - метилциклогексан+цис-1,2-метилциклопентан; 29 - 1,1,3-триметилциклопентан+2,2-диметилпентан; 30 - этилциклопентан; 31 - 2,5-диметилгексан+2,2,3-триметилпентан; 32 - 2,4-диметилгексан; 33 - 1,транс-2, цис-4-трициклопентан; 34 - 3,3-диметилгексан; 35 - 1,транс-2, цис-3-триметилциклопентан; 36 - 2,3,4-триметилпентан; 37 - толуол+2,2,3-триметилпентан; 38 - 1,1,2-триметилциклопентан; 39 - 2,3-диметилгексан; 40 - 2-метил-З-этилпентан; 41 - 2-метилгептан; 42 - 4-метилгептан+2-метил-3-этилпентан; 43 - 3,4-диметилгексан; 44 - цис-1,3-диметилциклогексан; 45 - 3-метил-гептан+1, цис-2, транс-3-триметилциклопентан; 46 - 3-этилпентан+транс-1,4-диметилциклогексан; 47 - 1,1-диметилгексан; 48 - транс-1,3-этилметилциклопентан+2,2,5-триметилгексан; 49 - цис-1,3-этилметилциклопентан; 50 - транс-1,2-этил-метилциклопентан; 51 - 1,1-этилметилциклопентан+2,2,4-триметилгексан;  52 - транс-1,2-диметилциклогексан; 53 - транс-1,2+цис-1,4-диметилциклогексан; 54 - н-октан; 55 - 1-пропилциклоклопентан+2,4,4-триметилгексан; 56 - С-нафтен; 57 - цис-1,2-этилметилциклопентан+2,3,5-триметилгексан; 58 - 2,2-диметилгептан; 59 - цис-1,2-диметилциклогексан; 60 - 2,4-диметилгептан; 61 - 4,4-диметилгептан + нафтены; 62 - этилциклогексан+пропилциклопентан;  63 - 2-метил-4-этилгексан; 64 - 2,3-диметилгептан+С-нафтены; 65 - 1,1,3-триметилциклогексан;  66 - 2,5-диметилгептан; 67 -1,5-диметилгептан+2,3-диметилгептан+нафтены; 68 - этилбензол;  69 - С-нафтен+С-парафин; 70 - о-ксилол; 71 - п-ксилол; 72 - 2,3-диметилгептан;  73 - 2,4-диметилгептан+нафтены; 74 - 3,4-диметилгептан; 75 - ксилол+нафтены; 76 - неидентифицированный 3-метилгексан; 77 - нафтены и парафины; 78 - н-нонан; 79 - декан; 80 - ундекан; 81 - додекан

Рисунок 2 - Хроматограмма стандартного образца нафты

     

     

1 - пропан;  2 - изобутан; 3 - н-бутан; 4 - изопентан; 5 - н-пентан; 6 - 2,2-диметилбутан; 7 - циклопентан; 8 - 2,3-диметилбутан; 9 - 2-метилпентан; 10 - 3-метилбутан; 11 - н-гексан; 12 - 2,2-диметилпентан; 13 - метилциклопентан; 14 - 2,4-диметилгексан; 15 - 2,2,3-триметилбутан; 16 - бензол; 17 - 3,3-диметилпентан;  18 - циклогексан; 19 - 2-метилгексан; 20 - 2,3-диметилгексан; 21 - 1,1-диметилциклопентан; 22 - 3-метилгексан;  23 - цис-1,2-диметилциклопентан; 24 - транс-1,2-диметилциклопентан; 25 - 3-этилпентан; 26 - транс-1,2-диметилциклопентан; 27 - н-гептан; 28 - 2,2-диметилпентан; 2,9 - этилциклопентан;  30 - 2,5-диметилгексан+2,2,3-триметилгексан; 31 - 2,4-диметилгексан; 32 - 2,3-диметилгексан; 33 - толуол;  34 - 2,3-диметилгексан; 35 - 3-метил-2-этилгексан; 36 - 3-метилгептан; 37 - 4-метилгептан+3-метил-3-этилпентан; 38 - 2,4-диметилгексан; 39 - 3-метилгептан; 40 - 3-этилгексан; 41 - транс-1,3-этилметилциклопентан+2,2,5-триметилгексан; 42 - цис-1,3-этилметилциклопентан;  43 - транс-1,2-этилциклопентан; 44 - н-октан;  45 - цис-1,2-этилметилциклопентан+2,3,5-триметилгексан;  46 - 2,2-диметилгептан; 47 - 2,4-диметилгептан;  48 - 2-метил-4-этилпентан; 49 - 2,6-диметилгептан;  50 - 2,6-диметилгептан; 51 - 3,5-диметилгептан+2,3-диметилгептан; 52 - этилбензол; 53 - м-ксилол; 54 - п-ксилол;  55 - 2,3-диметилгептан; 56 - 3,4-диметилгептан; 57 - 4-этилгептан; 58 - 4-метилоктан; 59 - 2-метилоктан; 60 - 2-этилгептан; 61 - 3-метилоктан; 62 - о-ксилол; 63 - н-нонан

Рисунок 3 - Хроматограмма стандартного образца бензина риформинга


Для метода Б идентификацию пиков компонентов (углеводородов и оксигенатов) проводят в соответствии с компьютерным программным обеспечением.

Таблицу 1 составляют на основе анализа эталонных соединений в идентичных условиях или газовой хромато-масс-спектрометрии (GC/MS) эталонных образцов в тех же самых условиях, или на основе двух способов одновременно.

3.2 Массовую концентрацию каждого углеводородного компонента определяют по нормализованной площади и коэффициентам чувствительности. Пики, проявляющиеся после н-нонана, суммируют и записывают как С.