ГОСТ 29332-2006 Волокна химические. Методы определения массовой доли замасливателя

Приложение Б
(справочное)

Определение массовой доли замасливателя с использованием
 в приборе Сокслета насадки для экстрагирования НЭТ-250

Для проведения испытания применяют:

- насадку для экстрагирования твердых веществ НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336;

- круглодонную колбу К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или плоскодонную колбу П-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- шариковый холодильник ХШ-1(2)-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336;

- экстракционную гильзу из фильтровальной бумаги диаметром 40 мм и высотой 100-120 мм.

Из подготовленных по 3.4.1 настоящего стандарта лабораторных проб взвешивают в предварительно взвешенном стаканчике для взвешивания (бюксе) пробу массой (5,0000±0,1000) г.

Пробу помещают пинцетом в экстракционную гильзу, находящуюся в насадке для экстрагирования, соединяют насадку для экстрагирования с круглодонной или плоскодонной колбой вместимостью 500 см. Прибавляют растворитель до тех пор, пока он не начнет стекать через отводную трубку насадки в колбу. Затем прибавляют избыток растворителя в количестве 25% от прибавленного объема, чтобы предотвратить выкипание растворителя досуха. (Достаточно прибавить растворитель общим объемом 375 см). Присоединяют к насадке для экстрагирования холодильник и включают обогрев. Регулируют нагрев таким образом, чтобы было 3-5 переливов в час. Экстрагируют пробу, чтобы было не менее 12 переливов растворителя.

В конце последнего цикла удаляют прибор Сокслета от источника нагрева, когда насадка для экстрагирования будет почти полной и готова к переливу растворителя. Сливают растворитель из насадки для экстрагирования в склянку для отработанного растворителя и сохраняют его для повторного использования после перегонки.

Переносят содержимое экстракционной колбы в подготовленную по 3.4.2 настоящего стандарта колбу для отгонки растворителя, ополаскивают экстракционную колбу небольшим количеством растворителя и прибавляют его к содержимому колбы для отгонки растворителя. Соединяют колбу для отгонки растворителя с аппаратурой для отгонки растворителя и ведут отгонку растворителя. Допускается отгонку растворителя проводить в приборе Сокслета. Определяют массу замасливателя в соответствии с 3.5.1.4 настоящего стандарта.

Пробу из насадки для экстрагирования переносят пинцетом на лист фильтровальной бумаги и выдерживают во время отгонки растворителя в вытяжном шкафу для испарения оставшегося растворителя. Пробу пинцетом переносят в бюкс и сушат до постоянной массы в соответствии с 3.5.1.5.