ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНИЛА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1265-75

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания динила в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на колориметрическом определении окрашенного в розово-фиолетовый цвет продукта, образовавшегося при реакции нитропроизводных динила со щелочью в толуольно-ацетоновой среде, и последующем подкислении раствора.

2. Минимально определяемое количество - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения.

4. Предельно допустимая концентрация динила - 10 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,84.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65.

Натрий, сернистокислый безводный, ГОСТ 195-66.

Нитрационная смесь. 10 г калия азотнокислого и 0,1 г натрия сернистокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.

Толуол, ГОСТ 5789-69 или смесь толуола с уайт-спиритом в соотношении 1:1.

Ацетон, ГОСТ 2603-63, не содержащий кислых примесей.

Примечания:

1. Растворители - толуол, ацетон и уайт-спирит, должны быть бесцветны. Если они несколько окрашены, их обесцвечивают перегонкой или настаиванием на активированном угле в течение суток. На 1 л растворителя берут 20-30 г измельченного угля. Толуол, образующий нехарактерную окраску конечного раствора, необходимо заменить.

2. Ацетон, обладающий кислотностью, нейтрализуют, прибавляя по каплям крепкий раствор аммиака, пока влажная лакмусовая бумажка в парах ацетона не начнет синеть.

3. Необходимо избегать контакта растворителей с черными резиновыми пробками.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.

Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 2%-ный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.

Кобальт двухлористый шестиводный, ГОСТ 4525-68. 2 г соли довести водой до 100 мл. Раствор при хорошей укупорке годен свыше года.

Салициловая кислота, ГОСТ 5844-51. 1 г кислоты растворить в 1 л горячей воды и охладить. Раствор устойчив свыше года.

Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68. 2 г невыветрившейся соли растворить в воде, добавить 0,5 мл крепкой серной кислоты и довести водой до 100 мл. Раствор годен свыше года.

Салицилат железа, 1 мл раствора железоаммонийных квасцов довести раствором салициловой кислоты до 100 мл. Раствор устойчив при хорошей укупорке и хранении в темноте до 6 месяцев.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69, 50%-ный раствор. Смешивают равные объемы ледяной уксусной кислоты и воды.

Динил чистый.

Рабочий стандартный раствор динила в нитрационной смеси N 1, содержащий 50 мкг динила в 1 мл.

Сначала готовят исходный раствор. Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10-15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вводят в колбу около 0,05 мл динила и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием дает массу динила в колбе.

Раствор доводят нитрационной смесью до метки, тщательно перемешивают. Вычисляют содержание динила в 1 мл. Раствор годен месяц.

Исходный раствор динила можно готовить таким же образом на ледяной уксусной кислоте. Данный раствор при хранении в темноте годен свыше года.

Для получения рабочего стандартного раствора N 1 вносят в мерную колбу на 50 мл исходный раствор в количестве, содержащем 2,5 мг динила, давая стечь раствору со стенок пипетки не менее минуты. Колбу дополняют нитрационной смесью до метки и тщательно перемешивают.

Рабочий стандартный раствор N 2, содержащий 5 мкг динила в 1 мл, готовят из раствора N 1 разбавлением части последнего нитрационной смесью в 10 раз. Раствор годен 5 дней.