ПНД Ф 14.1:2.96-97
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИДОВ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
УТВЕРЖДЕНА Заместителем Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьяновым 21 марта 1997 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России
Главный метролог Госкомэкологии России
Начальник ГУАК Г.М.Цветков
Разработчик: ООО НПП "АКВАТЕСТ"
1. ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации хлоридов в диапазоне от 10,0 до 250 мг/дм титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация хлоридов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация хлоридов соответствовала регламентированному диапазону.
Определению мешают высокая цветность, мутность, сероводород и сульфиды, сульфиты, тиосульфаты, цианиды, карбонаты (>100 мг/дм), фосфаты (>25 мг/дм
), аммиак (>5 мг/дм
), а также высокие (>10 мг/дм
), концентрации металлов - свинца, железа и др.
Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п.10.
Бромиды и иодиды титруются совместно с хлоридами, однако в воде концентрации их, как правило, не превышают 0,5 мг/дм и их влиянием обычно пренебрегают.
2. ПРИНЦИП МЕТОДА
Титриметрический метод определения массовой концентрации хлоридов основан на образовании труднорастворимого осадка хлорида серебра при прибавлении раствора нитрата серебра к анализируемой воде. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором - хроматом калия - с образованием красновато-оранжевого осадка хромата серебра. Титрование проводят в нейтральной или слабощелочной среде (рН 7-10), поскольку в кислой среде не образуется хромат серебра, а в сильнощелочной возможно образование оксида серебра AgO.
3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности
Диапазон измерений массовой концентрации хлоридов, мг/дм | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), | Показатель воспроизводимости | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности |
от 10,0 до 25,0 вкл. | 16 | 5 | 7 | 7 |
св. 25,0 до 50,0 вкл. | 11 | 3 | 5 | 5 |
св. 50,0 до 250,0 вкл. | 9 | 2 | 4 | 3 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
4.1. Средства измерений
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа | ||
________________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа | ||
СО с аттестованным содержанием хлоридов с погрешностью не более 1% при | ||
Колбы мерные, наливные 2-500-2 | ||
Пипетка градуированная 1(3)-1-2-1 | ||
Пипетки с одной меткой 2-2-5 2-2-10 2-2-25 2-2-50 2-2-100 | ||
Бюретка 1-3-2-25-0,1 | ||
Цилиндры мерные или мензурки 1(3)-10 1(3)-50 1(3)-100 1(3)-250 1(3)-500 | ||
4.2. Вспомогательные устройства
Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева | ||
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С | ||
Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-14/8 СВ-34/12 | ||
Стаканы химические В-1-250 ХС В-1-1000 ТХС | ||
Колбы конические или плоскодонные Кн-2-250-34 ТХС Кн-2-500-34 ТС | ||
Чашка выпарительная N 1(2) | ||
Эксикатор | ||
Колонка хроматографическая диаметром 1,5-2,0 см и длиной 25-30 см | ||
Стекло часовое диаметром 5-7 см | ||
Палочка стеклянная | ||
Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47 | ТУ-3616-001-32953279-97* |
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п.4.1 и 4.2.
4.3. Реактивы и материалы
Хлорид натрия | ||
Нитрат серебра | ||
Хромат калия | ||
Азотная кислота концентрированная | ||
Соляная кислота | ||
Гидроксид натрия | ||
Пероксид водорода | ||
Алюмокалиевые квасцы | ||
Аммиак водный, концентрированный | ||
Уголь активированный | ||
Хлорид кальция безводный (для эксикатора) | ТУ 6-09-4711 | |
Бумага индикаторная универсальная | ТУ 6-09-1181 | |
Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм) | ТУ 6-55-221-1029-89 | |
или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" | ТУ 6-09-1678 | |
Вода дистиллированная |
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. - Примечание изготовителя базы данных.
5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.
5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.
7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
| (22±6) °С; | |||
| (84-106) кПа; | |||
| не более 80% при температуре 25 °С; | |||
| (50±1) Гц; | |||
| (220±22) В. | |||
