ПНД Ф 12.10.1-2000

     

Методические рекомендации по проверке качества химических реактивов, используемых при выполнении количественного химического анализа

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Председателя Госкомэкологии России А.А.Соловьяновым 17 марта 2000 г.

Методические рекомендации рассмотрены и одобрены Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.

Главный метролог Госкомэкологии России К.И.Машкович

Начальник ГУАК Г.М.Цветков

Разработчик: ГУАК при Госкомэкологии РФ

Настоящий нормативный документ распространяется на реактивы, используемые при выполнении количественного химического анализа, в том числе и на реактивы с истекшим гарантийным сроком хранения, и устанавливает организацию и способы проверки их пригодности к применению.

Нормативный документ рекомендует порядок и содержание работ по проверке качества химических реактивов (далее - контроль реактивов) для использования при выполнении количественного химического анализа и предназначен для применения в лабораториях (инспекциях), осуществляющих государственный экоаналитический контроль или производственный экоаналитический контроль объектов окружающей среды (далее - лаборатория).

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Нормативный документ распространяется на реактивы отечественного и зарубежного производства, выпускаемые серийно, по окончании гарантийного срока их хранения или же без указания срока гарантийного хранения, а также на реактивы, изготовленные разовыми партиями, в том числе неспециализированными организациями.

1.1.1. Нормативный документ (п.8.6) может быть применен при выяснении причин, возможно вызванных качеством реактивов, если на результаты, полученные по методике, в которой используются реактивы с гарантийным сроком хранения, получены рекламация или неудовлетворительные результаты при арбитражном контроле или внешнем или внутреннем лабораторном контроле точности.

1.2. Контроль реактивов проводится лабораторией с целью проверки их пригодности для количественного химического анализа, выполняемого по конкретным стандартизованным или аттестованным методикам. Контроль реактивов основан на применении методик, изложенных в нормативных документах на реактивы, стандартных образцов состава и аттестованных смесей.

1.3. Использование реактива, признанного по настоящему нормативному документу пригодным к применению, прекращается, если на результаты, полученные по методике, в которой данный реактив используется, получена рекламация, или получены неудовлетворительные результаты при арбитражном контроле, или внешнем и внутреннем лабораторном контроле точности.

При этом выявление причин, приведших к рекламации или к неудовлетворительным показателям контроля точности и возможно вызванных качеством реактивов, признанным по настоящему нормативному документу пригодным к применению, проводится по алгоритму, изложенному в п.8.6 настоящего нормативного документа.

1.4. Основанием для возобновления применения такого реактива является выявление и устранение причин, приведших к рекламации или к неудовлетворительным показателям контроля точности, которые подтверждаются распоряжением начальника лаборатории о мероприятиях, направленных на обеспечение требований для получения достоверных результатов анализа.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем документе использованы ссылки на следующие документы:

2.1. ГОСТ 8.315 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Общие положения.

2.2. ГОСТ 12.0.003 ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация.

2.3. ГОСТ 12.0.004 ССБТ. Организация обучения безопасности труда.

2.4. ГОСТ 12.1.004 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.

2.5. ГОСТ 12.1.019* ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

2.6. ГОСТ 12.4.009 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

2.7. ГОСТ 12.4.021 ССБТ. Системы вентиляции. Общие требования.

2.8. ГОСТ 3885 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка.

2.9. ГОСТ 15895* Статистические методы управления качеством продукции. Термины и определения.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ Р 50779.10-2000, ГОСТ Р 50779.11-2000, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

2.10. ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний.

2.11. ГОСТ 27384 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств.

2.12. ГОСТ Р 8.563 ГСИ. Методики выполнения измерений.

2.13. РД 50-674-88 Методические указания. Метрологическое обеспечение количественного химического анализа. Основные положения.

2.14. МИ 2334-95* ГСИ. Смеси аттестованные. Порядок разработки, аттестации и применения.

________________

* Документы, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

2.15. МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

2.16. Государственные стандарты, устанавливающие показатели качества реактивов (перечень ГОСТ приведен в Приложении 1).

3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3.1. Проба, объем пробы, точечная проба, подготовка пробы - по ГОСТ 15895.

3.2. Методики выполнения измерений - по ГОСТ Р 8.563.

3.3. Стандартные образцы - по ГОСТ 8.315.

3.4. Аттестованная смесь - по МИ 2334-95.

3.5. Количественный химический анализ - по РД 50-674-88.

4. ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

МВИ - методика выполнения измерений.

НД - нормативный документ.

КХА - количественный химический анализ.

СО - стандартный образец, ГСО - государственный СО, ОСО - отраслевой СО.

АС - аттестованная смесь.

ТУ - технические условия.

5. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА РЕАКТИВОВ

5.1. Фасовка, упаковка и маркировка контролируемого реактива должны соответствовать требованиям ГОСТ 3885.

5.2. Проверка качества реактивов, указанных в п.1.1, может быть осуществлена в результате:

- проверки качества реактива на соответствие требованиям НД, устанавливающего показатели его качества (ГОСТ, технические условия на реактив или ТУ на реактив. Приложения 1 и 2);

- оценки качества реактива по процедуре контроля точности выполнения КХА по МВИ, в которой используется реактив с истекшим сроком хранения.

Примечание. Для реактива, прошедшего контроль одним из выше приведенных способов, дополнительная проверка его другим способом не требуется.

6. ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА РЕАКТИВА НА СООТВЕТСТВИЕ ТРЕБОВАНИЯМ НОРМАТИВНОГО ДОКУМЕНТА, УСТАНАВЛИВАЮЩЕГО ПОКАЗАТЕЛИ ЕГО КАЧЕСТВА

6.1. Контроль реактива на соответствие требованиям НД на реактив проводится, если на реактив с истекшим гарантийным сроком хранения имеется ГОСТ или ТУ и в лаборатории имеются условия (средства измерения, реактивы и т.п.) для проверки его качества. При этом контроль реактива должен осуществляться по методике, изложенной в НД на реактив, с выполнением общих указаний по проведению испытаний, рекомендуемых ГОСТ 27025. Перечень ГОСТ на реактивы и особо чистые вещества приведены в Приложениях 1 и 2.

6.2. При положительной оценке качества реактива срок его хранения может быть продлен на срок хранения, указанный в НД на проверяемый реактив.

7. ОЦЕНКА КАЧЕСТВА РЕАКТИВА ПО ПРОЦЕДУРЕ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ КХА

7.1. Оценка качества реактива по процедуре контроля точности КХА проводится, если на реактив отсутствует ГОСТ или ТУ, или реактив выпускается без указания гарантийного срока хранения, или если в лаборатории отсутствуют условия для его проверки по ГОСТ или ТУ.

7.2. Контроль качества реактива проводят по стандартизованным или аттестованным (в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563) методикам при незначимой систематической составляющей погрешности, в которых используется проверяемый реактив. Качество реактива оценивается по алгоритмам контроля точности КХА:

- с использованием одного или нескольких СО или АС;

- методом добавок;

- с использованием контрольной методики или методики, в которой данный реактив не используется, или с помощью той же методики, но с реактивом с не истекшим гарантийным сроком хранения (этот способ применяется на рабочих пробах, если необходимые СО и АС отсутствуют). При этом контрольная методика, используемая для сопоставления, должна иметь воспроизводимость не хуже воспроизводимости МВИ, предусматривающей применение проверяемого реактива; при незначимой систематической составляющей погрешности.

7.3. Контролю подлежат используемые в МВИ:

- реактивы, изменение качества которых может сказаться на метрологических характеристиках методики (это реактивы, используемые для приготовления смесей и растворов, применяемых при построении градуировочных графиков, установлении концентрации растворов титрантов и контроле правильности анализов, в т.ч. и для приготовления АС, и т.п.)

- прочие реактивы (это реактивы, используемые в МВИ, но не оказывающие существенного влияния на ее метрологические характеристики).

Перечень реактивов, качество которых может сказаться на метрологических характеристиках МВИ и тех, которые не оказывают существенного влияния на метрологические характеристики МВИ, утверждается начальником лаборатории или ответственным за качество выполнения КХА.

7.3.1. Качество реактивов, оказывающих влияние на метрологические характеристики МВИ, оценивается по специально спланированной и организованной процедуре контроля точности КХА, изложенной в разделе 8.

7.3.2. Контроль качества прочих реактивов проводится также по процедуре контроля точности КХА, а результаты контроля точности обсчитываются в соответствии с требованиями раздела 8.

При контроле одного реактива, оказывающего влияние на метрологические характеристики МВИ, может осуществляться контроль качества не более трех реактивов, не оказывающих существенного влияния на метрологические характеристики МВИ. При положительных результатах контроля точности КХА прочие реактивы считаются пригодными к применению только в контролируемой МВИ.

7.4. Периодичность контроля реактивов должна составлять одну треть гарантийного срока хранения, указанного в соответствующем нормативном документе на данный реактив (или на этикетке), но не чаще одного раза в полугодие. Если дата изготовления (или срок гарантийного хранения) не указаны, качество реактива контролируют один раз в полугодие (за исключением реактивов, срок гарантийного хранения которых шесть месяцев и менее).

7.5. Если в лаборатории реактив с просроченным гарантийным сроком хранения используется в нескольких МВИ, основанных на принципиально различных методах измерений, проверку реактива проводят по каждой МВИ.

7.6. Если реактив используется в нескольких МВИ, основанных на сопоставляемых методах измерений, его контроль проводится по методике, обладающей лучшей воспроизводимостью; при близких характеристиках воспроизводимости выбирают методику, используемую для проведения наиболее ответственного или массового для данной лаборатории анализа.

7.7. Если методикой КХА предусмотрено использование реактива для определения нескольких компонентов, то контроль реактива проводится при определении двух или более компонентов, для которых установлены наиболее жесткие нормативы контроля точности.

8. ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА ПО ПРОЦЕДУРЕ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ КХА

8.1. Контроль реактивов проводят во всем диапазоне содержаний определяемого компонента (вещества), при этом экспериментальной проверкой должен быть охвачен каждый интервал содержаний, который характеризуется постоянством погрешности результата определения.

8.2. При контроле реактивов следует точно соблюдать процедуры выполнения анализа, предусмотренные контролируемой МВИ. Анализ пробы (проб) должен проводиться в разные дни и желательно не менее чем двумя квалифицированными аналитиками лаборатории. Результаты анализа проб должны быть зафиксированы в рабочих журналах лаборатории или исполнителей.

8.3. При отрицательном результате контроля хотя бы одного контролируемого интервала содержаний реактив изымают из употребления.