МУК 4.1.1229-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств тетраконазола
в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур
методом газожидкостной хроматографии
Дата введения 2003-07-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.
Торговое наименование: Эминент.
Фирма-производитель: Томен Корпорейшн (Япония).
Действующее вещество: тетраконазол.
(RS)-2-(2,4-дихлорфенил)-3-(1Н-1,2,4-триазол-1-ил) пропил-1,1,2,2-тетрафторэтиловый эфир.
Структурная формула:
Молекулярная масса: 372,1.
Эмпирическая формула: CHCIFNO.
Химически чистый тетраконазол представляет собой бесцветную вязкую жидкость, разлагается при 240 °С; давление паров 0,18 мРа, показатель преломления 1,432 (20 °С).
Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода =3/56 (20 °С).
Растворимость: в воде 156 мг/л (рН 7; 20 °С); хорошо растворим в 1,2-дихлорэтане, ацетоне, метаноле.
Стабилен в разбавленных водных растворах с рН 5-9.
Область применения: фунгицид широкого спектра действия.
Гигиенические нормативы:
ОДК в почве - 0,4 мг/кг;
ПДК в воде водоемов - 0,01 мг/дм;
МДУ в зерне хлебных злаков - 0,2 мг/кг.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении тетраконазола методом газожидкостной хроматографии с использованием электронозахватного детектора (ДЭЗ или ДПР) после его извлечения из образцов органическим растворителем, очистке путем перераспределения между двумя жидкими фазами и колоночной хроматографии на флорисиле. Идентификация тетраконазола проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной градуировки.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Объект анализа | Предел обнару- | Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % (для каждого объекта =24) | Относительное стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего, |
Вода | 0,0005 | 0,0005-0,01 | 90,8 | 0,99 | 2,0 |
Почва | 0,001 | 0,001-0,02 | 80,3 | 2,19 | 4,4 |
Зеленая масса | 0,005 | 0,005-0,5 | 83,1 | 1,75 | 3,6 |
Солома | 0,005 | 0,005-0,1 | 84,2 | 2,76 | 5,6 |
Зерно | 0,0025 | 0,0025-0,05 | 86,0 | 2,53 | 5,1 |
2.1.3. Избирательность метода
Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.
2.2. Реактивы и материалы