• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1238-03

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне
и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений,
семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии


Дата введения 2003-07-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.

1. Вводная часть


Фирма-производитель: Байер АГ.

Торговое название: Бульдок.

Название действующего вещества по ИСО: Бета-цифлутрин.

Название по ИЮПАК: (RS)-МУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии-циано-4-фтор-3-феноксибензил (1RS, 3RS; 1RS, 3SR)-3-=(2,2-дихлорви- нил)-2,2-диметилциклопропан-карбоксилат.


Структурная формула:

МУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии


Эмпирическая формула: CМУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографииHМУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографииClМУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографииFNOМУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии.

Молекулярная масса: 434,3.

Химически чистый бета-цифлутрин представляет собой бесцветный кристаллический порошок. Состоит из 4 диастереоизомерных пар энантиомеров.

Технический продукт содержит: <2% диастереоизомера (I), 30-40% диастереоизомера (II), <3% диастереоизомера (III), 53-67% диастереоизомера (IV).

Точка плавления: (II) - 81 °С, (IV) - 106 °С.

Давление паров: (II) - 1,4х10МУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографииmPa, (IV) - 8,5х10МУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографииmPa при 20 °С.

Коэффициент перераспределения н-октанол/вода: (II) МУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии=5,94; (IV) МУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии=5,91.

Растворимость (при 20 °С) в воде: (II) - 2,1, (IV) - 1,2 мкг/л; в гексане: (II) - 2-5, (IV) - 1-2 г/л; в изопропаноле: (II) - 5-10, (IV) - 2-5 г/л; в дихлорметане и толуоле >200 г/л для обоих изомеров.

Стабилен при комнатной температуре.

Гидролиз (при 22 °С): DTМУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии для (II) - 117 дней при рН 4; 20 дней при рН 7; 6 дней при рН 9; для (IV) - 25 дней при рН 4; 11 дней при рН 7,5 дней при рН 9.

Краткая токсикологическая характеристика. Бета-цифлутрин относится к веществам опасным по острой пероральной (ЛДМУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии крысы - 15-500 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛДМУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии крысы - >5000 мг/кг) и чрезвычайно опасным по ингаляционной токсичности (ЛДМУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии крысы - 4 часа - 0,1-0,53 мг/л). Побочные отрицательные эффекты не обнаружены.

Гигиенические нормативы.

ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/дмМУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии;

ОДК (мг/кг) в почве - 0,05 мг/кг;

МДУ в картофеле - 0,02; зерне хлебных злаков, семенах и масле рапса, капусте - 0,1 мг/кг.

Область применения препарата. Бета-цифлутрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, обладающий слабым репеллентным эффектом. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки) в посевах зерновых и овощных культур, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических и плодовых культур при норме расхода 7,5-20 г д.в./га.

Зарегистрирован в России под торговым названием Бульдок (концентрат эмульсии - 25 л/га) в качестве инсектицида для применения в посевах пшеницы, ячменя, гороха, пастбищных трав, в посадках капусты и картофеля, на яблонях при норме расхода препарата 0,25-0,5 л/га. Препарат проходит регистрационные испытания в посевах рапса.

2. Методика определения остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зеленой массе растений, зерне и соломе зерновых культур, клубнях картофеля, семенах и масле рапса

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода


Методика основана на определении бета-цифлутрина методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов после его экстракции из растительных проб 50%-ным водным ацетоном или ацетонитрилом, очистки переэкстракцией в гексан и дополнительной очистки проб на колонках с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода


В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании вышеупомянутых культур.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода


Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1-3.

Таблица 1

Метрологические параметры, МУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии=0,95; МУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии=20

Анализируемый объект

предел обнаружения,
мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/кг

среднее значение определения, %

стандартное отклонение МУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии, %

доверительный интервал среднего результата, %, ±

1

2

3

4

5

6

Вода

0,002

0,002-0,04

78,17

6,8

7,1

Почва

0,05

0,05-1,00

85,78

7,3

7,7

Зеленая масса

0,05

0,05-1,00

79,61

8,6

9,0

Зерно

0,025

0,025-0,50

83,35

8,9

9,3

Капуста

0,020

0,020-0,40

79,40

9,2

9,6

Картофель

0,020

0,020-0,40

80,12

7,8

8,2

Семена рапса

0,025

0,025-0,50

81,58

1,2

2,1

Масло рапса

0,050

0,050-1,00

83,49

1,1

1,9



Таблица 2


Определение заданных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зеленой массе,
зерне, капусте и картофеле (колонка SE-30 5%)

Анализируемый объект

Внесено

Обнаружено, %

мкг

мг/кг

1

2

3

4

5

6

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Вода

0,5

0,002

71,2

70,5

72,3

82,0

72,5

81,4


1,0

0,004

87,1

72,5

70,0

78,6

85,7

74,5


5,0

0,02

85,2

75,1

78,1

76,4

81,3

78,8


10,0

0,04

85,5

76,2

81,3

80,6

79,4

81,2

Почва

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1238-03 Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1238-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, с.-х. сырье и объектах окружающей среды: Сб. методических указаний. Вып.2. Ч.7. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006 год

Дата принятия: 16 марта 2003

Дата начала действия: 01 июля 2003
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах