Статус документа
Статус документа


МУК 4.1.1238-03  

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зерне
и соломе зерновых культур, капусте, клубнях картофеля зеленой массе растений,
семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии

     
Дата введения 2003-07-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.

1. Вводная часть


Фирма-производитель: Байер АГ.

Торговое название: Бульдок.

Название действующего вещества по ИСО: Бета-цифлутрин.

Название по ИЮПАК: (RS)--циано-4-фтор-3-феноксибензил (1RS, 3RS; 1RS, 3SR)-3-=(2,2-дихлорви- нил)-2,2-диметилциклопропан-карбоксилат.

          

Структурная формула:

          

Эмпирическая формула: CHClFNO.

Молекулярная масса: 434,3.

Химически чистый бета-цифлутрин представляет собой бесцветный кристаллический порошок. Состоит из 4 диастереоизомерных пар энантиомеров.

Технический продукт содержит: <2% диастереоизомера (I), 30-40% диастереоизомера (II), <3% диастереоизомера (III), 53-67% диастереоизомера (IV).

Точка плавления: (II) - 81 °С, (IV) - 106 °С.

Давление паров: (II) - 1,4х10mPa, (IV) - 8,5х10mPa при 20 °С.

Коэффициент перераспределения н-октанол/вода: (II) =5,94; (IV) =5,91.

Растворимость (при 20 °С) в воде: (II) - 2,1, (IV) - 1,2 мкг/л; в гексане: (II) - 2-5, (IV) - 1-2 г/л; в изопропаноле: (II) - 5-10, (IV) - 2-5 г/л; в дихлорметане и толуоле >200 г/л для обоих изомеров.

Стабилен при комнатной температуре.

Гидролиз (при 22 °С): DT для (II) - 117 дней при рН 4; 20 дней при рН 7; 6 дней при рН 9; для (IV) - 25 дней при рН 4; 11 дней при рН 7,5 дней при рН 9.

Краткая токсикологическая характеристика. Бета-цифлутрин относится к веществам опасным по острой пероральной (ЛД крысы - 15-500 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД крысы - >5000 мг/кг) и чрезвычайно опасным по ингаляционной токсичности (ЛД крысы - 4 часа - 0,1-0,53 мг/л). Побочные отрицательные эффекты не обнаружены.

Гигиенические нормативы.

ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/дм;

ОДК (мг/кг) в почве - 0,05 мг/кг;

МДУ в картофеле - 0,02; зерне хлебных злаков, семенах и масле рапса, капусте - 0,1 мг/кг.

Область применения препарата. Бета-цифлутрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, обладающий слабым репеллентным эффектом. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки) в посевах зерновых и овощных культур, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических и плодовых культур при норме расхода 7,5-20 г д.в./га.

Зарегистрирован в России под торговым названием Бульдок (концентрат эмульсии - 25 л/га) в качестве инсектицида для применения в посевах пшеницы, ячменя, гороха, пастбищных трав, в посадках капусты и картофеля, на яблонях при норме расхода препарата 0,25-0,5 л/га. Препарат проходит регистрационные испытания в посевах рапса.

2. Методика определения остаточных количеств бета-цифлутрина в воде, почве,
зеленой массе растений, зерне и соломе зерновых культур,
клубнях картофеля, семенах и масле рапса

     

2.1. Основные положения

     

2.1.1. Принцип метода


Методика основана на определении бета-цифлутрина методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов после его экстракции из растительных проб 50%-ным водным ацетоном или ацетонитрилом, очистки переэкстракцией в гексан и дополнительной очистки проб на колонках с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода


В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании вышеупомянутых культур.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода


Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1-3.

Таблица 1

 

Метрологические параметры, =0,95; =20

Анализируемый объект

предел обнаружения,
мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/кг

среднее значение определения, %

стандартное отклонение , %

доверительный интервал среднего результата, %, ±

1

2

3

4

5

6

Вода

0,002

0,002-0,04

78,17

6,8

7,1

Почва

0,05

0,05-1,00

85,78

7,3

7,7

Зеленая масса

0,05

0,05-1,00

79,61

8,6

9,0

Зерно

0,025

0,025-0,50

83,35

8,9

9,3

Капуста

0,020

0,020-0,40

79,40

9,2

9,6

Картофель

0,020

0,020-0,40

80,12

7,8

8,2

Семена рапса

0,025

0,025-0,50

81,58

1,2

2,1

Масло рапса

0,050

0,050-1,00

83,49

1,1

1,9

     

Таблица 2

     
Определение заданных количеств бета-цифлутрина в воде, почве, зеленой массе,
зерне, капусте и картофеле (колонка SE-30 5%)

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs