МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1700-77

А. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

     
I. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии фурфурола с избытком анилина с образованием дианилида оксиглутаконового альдегида.

2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м (расчетная).

4. Определению не мешают другие альдегиды, уксусная, муравьиная кислоты, метиловый и этиловый спирты.

5. Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе 10 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Фурфурол, ГОСТ 10930-64, перегнанный, температура кипения 162 °С.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл уксусной кислоты, взвешивают, затем добавляют 3-4 капли фурфурола и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиваниями показывает навеску фурфурола. Объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. Этот раствор сохраняется более месяца.

Стандартный раствор N 2, содержащий 4 мкг/мл фурфурола, готовят соответствующим разбавлением уксусной кислотой стандартного раствора N 1.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.

Щавелевая кислота, ГОСТ 5873-68. Растворяют 0,25 г щавелевой кислоты в 50 мл уксусной кислоты.

Анилин, ГОСТ 5819-70, перегнанный, температура кипения 184 °С. Смешивают 5 мл анилина с 5 мл уксусной кислоты. Пользуются свежеприготовленным раствором.

7. Применяемые посуда и приборы.

Микроаспиратор вместимостью 500 мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис.3 и 9).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 4 мл уксусной кислоты. Следует отобрать 0,5 л воздуха.

IV. Описание определения

9. 2 мл пробы из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку. Приливают по 0,1 мл раствора щавелевой кислоты и 0,2 мл раствора анилина в уксусной кислоте. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 15 мин фотометрируют при длине волны 496-533 нм (зеленый светофильтр) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фурфурола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 103.

Таблица 103

     
Шкала стандартов