МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1700-77
1. Определение основано на взаимодействии фурфурола с избытком анилина с образованием дианилида оксиглутаконового альдегида.
2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м (расчетная).
4. Определению не мешают другие альдегиды, уксусная, муравьиная кислоты, метиловый и этиловый спирты.
5. Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе 10 мг/м.
6. Применяемые реактивы и растворы.
Фурфурол, ГОСТ 10930-64, перегнанный, температура кипения 162 °С.
Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл уксусной кислоты, взвешивают, затем добавляют 3-4 капли фурфурола и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиваниями показывает навеску фурфурола. Объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. Этот раствор сохраняется более месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 4 мкг/мл фурфурола, готовят соответствующим разбавлением уксусной кислотой стандартного раствора N 1.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.
Щавелевая кислота, ГОСТ 5873-68. Растворяют 0,25 г щавелевой кислоты в 50 мл уксусной кислоты.
Анилин, ГОСТ 5819-70, перегнанный, температура кипения 184 °С. Смешивают 5 мл анилина с 5 мл уксусной кислоты. Пользуются свежеприготовленным раствором.
7. Применяемые посуда и приборы.
Микроаспиратор вместимостью 500 мл.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис.3 и 9).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
8. Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 4 мл уксусной кислоты. Следует отобрать 0,5 л воздуха.
9. 2 мл пробы из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку. Приливают по 0,1 мл раствора щавелевой кислоты и 0,2 мл раствора анилина в уксусной кислоте. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 15 мин фотометрируют при длине волны 496-533 нм (зеленый светофильтр) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фурфурола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 103.
Таблица 103
Шкала стандартов