МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ И ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СЕЛЕНА И СЕЛЕНИСТОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1624-77

I. Общая часть

1. Фотометрическое определение основано на реакции взаимодействия иона селена с -диаминобензидином.

Полярографическое определение основано на восстановлении иона селена на ртутно-капельном катоде на фоне 0,25 н. раствора серной кислоты. Потенциал восстановления пика селена равен - 0,9 В по отношению к донной ртути.

Разделение селена и селенистого ангидрида при фотометрическом и полярографическом определении достигается в процессе обработки проб, вследствие их различной растворимости в воде.

2. Предел фотометрического обнаружения селена - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора, полярографического определения - 0,01 мкг/мл.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м при фотометрическом определении, 0,01 мг/м при полярографическом определении.

4. Фотометрическому определению селена в пробе не мешают металлы: теллур, до 1 мг свинца, до 3 мг меди, до 0,4 мг железа, до 0,4 мг марганца, до 0,3 мг хрома (VI).

Полярографическому определению не мешают: теллур, медь в соотношении 33000:1, железо (III) 16000:1, хром (VI) 3000:1, молибден 3000:1; марганец 3000:1, висмут 3000:1, никель 300:1, ванадий 300:1.

5. Предельно допустимая концентрация в воздухе аморфного селена 2 мг/м, селенистого ангидрида 0,1 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Селен элементарный, МРТУ 6-09-638-63.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг элементарного селена в 2 мл концентрированной азотной кислоты сначала на холоду, а затем при нагревании на кипящей водяной бане. Раствор упаривают, обмывают стенки стакана дистиллированной водой и снова упаривают. Остаток растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу на 100 мл, куда добавляют по 1 мл концентрированной соляной кислоты (при фотометрическом определении - метод А) и по 2 мл концентрированной серной кислоты (при полярографическом определении - метод Б). Раствор устойчив в течение трех месяцев.

Стандартные растворы N 2 с содержанием 10 мкг/мл селена и N 3 с содержанием 1 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой (при фотометрическом определении) или 0,25 н. раствором серной кислоты (при полярографическом определении).

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-67, плотность 1,19.

Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-67, плотность 1,4.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66, плотность 1,84 и 0,25 н. раствор.

Крезоловый красный, ГОСТ 5849-51, 0,1%-ный раствор.

100 мг индикатора растворяют в 20 мл 1%-ного раствора едкого натра и доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-66, 1%-ный раствор.