МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по ионохроматографическому измерению концентраций оксидов азота,
азотной кислоты, серной кислоты, диоксида серы, хлороводорода,
фтороводорода, о-фосфорной кислоты, аммиака в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5994-91
Физико-химические свойства веществ (см. табл.40).
Таблица 40
Вещество | Хими- | Молеку- | Темпе- | Плотность при 20 °С, | Растворимость | Агрегатное состояние | ПДК |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Оксид азота | NO | 30,01 | -151,8 | 1,3402 | в этаноле, сероуглероде | п | 5,0 |
Диоксид азота | NО | 46,01 | 20,7 | 1,491 | в сероуглероде, хлороформе | п | 2,0 |
Азотная кислота | HNО | 63,01 | 86,0 | 1,513 | в воде | п | 2,0 |
Серная кислота | H | 98,08 | 330,0 | 1,834 | реагирует с этанолом | а | 1,0 |
Диоксид серы | SO | 64,06 | -10,1 | 2,927 | в этаноле, уксусн. кислоте, воде 11,5 (20 °С) | п | 10,0 |
Хлороводород | HCI | 36,46 | -85,1 | 1,639 | в этаноле, бензоле, воде | п | 5,0 |
Фтороводород | HF | 20,1 | 19,9 | 0,9885 | весьма растворим в воде | п | 0,5 |
Ортофосфорная кислота | Н | 97,995 | Н | 1,83 | весьма растворим в воде, | а | ОБУВ 1,0 |
Аммиак | NH | 17,03 | -33,5 | 0,771 | в воде | п | 20,0 |
Вышеуказанные вещества оказывают влияние на кроветворные органы, слизистую оболочку полости гортани, носа и верхних дыхательных путей, поступают в организм, главным образом, при дыхании.
Характеристика метода
Метод основан на использовании ионной хроматографии для измерения концентраций вредных веществ, обладающих кислотными и основными свойствами.
Отбор проб с концентрированием с помощью пробопреобразователя.
Нижний предел измерения, мкг, в хроматографируемом объеме элюента с использованием различных сорбентов.
Таблица 41
Наименование иона | Нижний предел измерения, мкг, в анализируемом объеме элюента для сорбентов | ||
Хикс | Аниекс | Канк-КСТ | |
F | 1,0 | 2,0 | |
Сl | 0,1 | 7,0 | |
NO | - | 5,0 | |
SO | 4,0 | 1,0 | |
NO | 2,0 | 10,0 | |
РO | 10,0 | - | |
NH | - | - | 50,0 |
Нижний предел измерения (в мг/м): NO - 2,5; NO
- 1; HNO
- 1; SO
- 5; H
SO
- 0,5; HF - 0,25; HCI - 1,0; H
PO
- 1,0; NH
- 10,0.
Диапазоны измеряемых концентраций веществ в воздухе приведены в табл.42
Таблица 42
NN | Наименование | Диапазон измеряемых концентраций, |
1. | Оксид азота | 2,5-50 |
2. | Диоксид азота | 1,0-20 |
3. | Азотная кислота | 1,0-20 |
4. | Серная кислота | 0,5-10 |
5. | Диоксид серы | 5,0-100 |
6. | Хлороводород | 2,5-50 |
7. | Фтороводород | 0,25-5 |
8. | Орто-фосфорная кислота | 1,0-10 |
9. | Аммиак | 10,0-200 |
Метод специфичен. Влияние веществ, обладающих кислотными свойствами, на измерение аммиака устраняется в процессе отбора пробы.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф "Цвет-3006", 5EI.550.151 ТО.
Хроматограф ХПИ-1, 5EI.550.160 То.
Поглотительный сосуд змеевикового типа (для поглощения NH)*.
Пробопреобразователи (от сети 220 В и 12 В)* воздуха давлением 1,4 кгс/см± 0,14 кгс/см
.
_______________
* Изготавливаются и поставляются потребителю вместе с ионным хроматографом.
Сушильный шкаф, ТУ 79 РСФСР 335-72.
рН-метр, группа 3, ГОСТ 22261-82.
Кондуктометр электродный лабораторный, ТУ 25-7416.0180-88.
Насос вакуумный.
Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
Панель дистанционного управления ПДУ-А, ТУ 25-04-2720-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка 500, ГОСТ 427-75.
Счетчик газовый барабанный типа ГСБ-400 (>20 л/мин), ТУ 25-04-2261-75.
Регулятор расхода газа (УИРГ) с указателем расхода (<12 л/мин), 5КО.283.000-ДА.
Термометр, ГОСТ 215-73.
Шланги из ПВХ.
Колбы мерные, вместимостью 50, 1000 и 2000 л, ГОСТ 1770-74Е.
Воронка стеклянная, ГОСТ 8613-75.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Цилиндры стеклянные измерительные вместимостью 25, 50, 1000 мл с носиком, ГОСТ 1770-74.
Мензурка вместимостью 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
Шприц медицинский "Рекорд" вместимостью 2 мл, ГОСТ 18137-77.
Фильтр Шотта (не более 3 мкм).
Пробирки, ГОСТ 10515-75.
ПРИМЕЧАНИЕ. Вся химическая посуда, применяемая при калибровке хроматографа, приготовлении стандартных растворов, градуировочных растворов, приготовлении элюентов, должна быть предварительно обработана по методике, изложенной в ГОСТ 8.234-77.
Реактивы, растворы, материалы
Вода дистиллированная с удельной проводимостью не более 20 мк См. Если удельная проводимость воды выше 20 мк См, то перегонку ее повторить, дистиллированную воду с удельной электропроводностью выше 20 мк См не применять. Качество воды определяют с помощью кондуктометра.
Кислота серная, ч., ГОСТ 4204-75.
Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-75.
Натрий углекислый б/в, осч 5-4, ТУ 6-09-3588-78.
Азотная кислота, осч 21-5, ГОСТ 11125-78.
Ампулы ГСО | а) БВ-2 - NO |
б) БВ-1 - NO | |
в) БВ-3 - РО | |
г) ГСОРН - 1 NH | |
д) ГСОРН - 2 Сl | |
е) ГСОРН - 3 SO |
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно