• Текст документа
  • Статус
Действующий

     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРТО-, МЕТА-, ПАРА-ТРИКРЕЗИЛФОСФАТА
И ТРИФЕНИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ



УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1463-76

I. Общая часть

1. Определение основано на омылении трикрезилфосфата (ТКФ) и трифенилфосфата (ТФФ) щелочью, сочетании полученного фенола и орто-, мета-, пара-крезолов с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде с последующим разделением смеси в тонком слое в системах растворителей бензол-метанол-диэтиламин (10:1,5:1). Зона фенола приобретает кирпичный цвет, пара-крезола - малиновый, орто- и мета-крезола - красный, но с разными оттенками: фенола 0,20-0,24; мета-крезола 0,26-0,30; орто-крезола - 0,33-0,44; пара-крезола - 0,95-0,96.

Количественное определение проводят фотометрически. Возможно визуальное определение путем сравнения интенсивности зон локализации проб со стандартной хроматографической шкалой.

2. Чувствительность определения в элюате - по 0,1 мкг ТФФ, орто- и мета-ТКФ и 0,3 мкг пара-ТКФ. Минимально определяемые величины на хроматографе (визуально): ТФФ, орто- и мета-ТКФ - по 0,005 мкг; пара-ТКФ - 0,03 мкг.

3. Определению не мешают резорцин, формальдегид, фурфурол, орто-оксибензиловый спирт, дибутилфталат, диоктилфталат, эфиры фталевой кислоты спиртов СМетодические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе, с помощью тонкослойной хроматографииМетодические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе, с помощью тонкослойной хроматографии, трихлорэтилфосфат, коллоксилин, центролит.

4. Предельно допустимая концентрация ТКФ, содержащего свыше 3% орто-изомера, - 0,1 мг/мМетодические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе, с помощью тонкослойной хроматографии, содержащего менее 3% орто-изомера - 0,5 мг/мМетодические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе, с помощью тонкослойной хроматографии. Предельно допустимая концентрация ТФФ не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.

Стандартный раствор N 1 фенола. В мерную колбу емкостью 10 мл наливают 4 мл перегнанного этанола и взвешивают на аналитических весах, затем вносят 2-3 кристаллика фенола и снова взвешивают. Объем доводят до метки перегнанным этанолом. По разности в весе рассчитывают содержание фенола в 1 мл раствора. Из стандартного раствора N 1 соответствующим разведением 0,01 н. раствором едкого натра готовят стандартный раствор N 2 фенола, содержащий в 1 мл 1000 мкг, из него соответствующим разведением готовят стандартный раствор N 3 фенола, содержащий в 1 мл 100 мкг, затем - стандартный раствор N 4 фенола, содержащий в 1 мл 10 мкг и из последнего готовят стандартный раствор N 5, фенола, содержащий в 1 мл 1 мкг.

орто-Крезол, МРТУ 6-09-3829-67, перегнанный при температуре 190,9 °С.

мета-Крезол, МРТУ 6-09-2796-66, перегнанный при температуре 202,8 °С.

пара-Крезол, МРТУ 6-09-5624-68, перегнанный при температуре 202,5 °С.

Стандартные растворы орто-, мета-, пара-крезола N 1, 2, 3, 4 и 5 готовят аналогично стандартным растворам фенола.

Смеси стандартных растворов фенола, орто-, мета-, пара-крезола готовят с содержанием в 1 мл 10 и 100 мкг каждого вещества в 0,01 н. растворе едкого натра.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*, 96°, 50%-ный раствор, обработанный едким кали и перегнанный.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание "КОДЕКС".

К 1000 мл этилового спирта добавить 100 г едкого кали. Погон собирать при температуре 78,4 °С.

Индикаторная бумага универсальная, рН 1-10.

Кали едкое, ГОСТ 4203-66, 0,01 н. и 10%-ный растворы.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, удельная масса 1,19, 5 н. раствор.

пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-158-70, 0,5%-ный раствор. В 70 мл воды растворить при нагревании 0,35 г пара-нитроанилина. В полученный раствор добавить 4 мл соляной кислоты удельного веса 1,19. Хранить в темной склянке.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 25%-ный раствор. Хранить в темной склянке.

пара-Нитрофенилдиазоний. К 3,7 мл раствора пара-нитроанилина (приготовленного вышеуказанным способом) добавить 0,25 мл 25%-ного раствора азотистокислого натрия и мешать стеклянной палочкой до исчезновения пузырьков газа (приготовление раствора на холоду ускоряет процесс диазотирования). Раствор готовят в день анализа.

Диэтиловый эфир, чистый для наркоза, ГОСТ 6265-52.

Бензол, ГОСТ 5955-68.

Метанол, ГОСТ 6995-67.

Диэтиламин, ТУ 6-68-70.

Система растворителей: в делительную воронку на 25 мл вносят 10 мл бензола, 1,5 мл метанола и 1 мл диэтиламина. Тщательно перемешивают в течение 2 мин.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Электроплитка закрытая.

Баня водяная.

Термометр химический от 0 до 100 °С.

Хроматографическая стеклянная камера.

Чашка Петри.

Теплоэлектровентилятор (фен).

Центрифуга, скорость 2500 об/мин.

Спектрофотометр.

Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 2.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм с делениями 5 и 10 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 100 мм и внутренним диаметром 10 мм с делениями 1, 2 и 3 мл.

Пробирки центрифужные, емкостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл.

Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 мл с ценой деления 0,001 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 10 и 25 мл.

Делительные воронки емкостью 10 и 25 мл.

Склянки реактивные.

Палочки стеклянные.

Пластинки хроматографические "Silufol".

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой N 2, содержащих по 5 мл перегнанного этанола при охлаждении.

Для определения Методические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе, с помощью тонкослойной хроматографии ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

Методические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе, с помощью тонкослойной хроматографии

Название документа: Методические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе, с помощью тонкослойной хроматографии

Номер документа: 1463-76

Вид документа: МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып.XIII / НИИ гигиены водного транспорта. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1979 год
Дата принятия: 05 августа 1976

Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах