МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРТО-, МЕТА-, ПАРА-ТРИКРЕЗИЛФОСФАТА
И ТРИФЕНИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1463-76

I. Общая часть

1. Определение основано на омылении трикрезилфосфата (ТКФ) и трифенилфосфата (ТФФ) щелочью, сочетании полученного фенола и орто-, мета-, пара-крезолов с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде с последующим разделением смеси в тонком слое в системах растворителей бензол-метанол-диэтиламин (10:1,5:1). Зона фенола приобретает кирпичный цвет, пара-крезола - малиновый, орто- и мета-крезола - красный, но с разными оттенками: фенола 0,20-0,24; мета-крезола 0,26-0,30; орто-крезола - 0,33-0,44; пара-крезола - 0,95-0,96.

Количественное определение проводят фотометрически. Возможно визуальное определение путем сравнения интенсивности зон локализации проб со стандартной хроматографической шкалой.

2. Чувствительность определения в элюате - по 0,1 мкг ТФФ, орто- и мета-ТКФ и 0,3 мкг пара-ТКФ. Минимально определяемые величины на хроматографе (визуально): ТФФ, орто- и мета-ТКФ - по 0,005 мкг; пара-ТКФ - 0,03 мкг.

3. Определению не мешают резорцин, формальдегид, фурфурол, орто-оксибензиловый спирт, дибутилфталат, диоктилфталат, эфиры фталевой кислоты спиртов С-С, трихлорэтилфосфат, коллоксилин, центролит.

4. Предельно допустимая концентрация ТКФ, содержащего свыше 3% орто-изомера, - 0,1 мг/м, содержащего менее 3% орто-изомера - 0,5 мг/м. Предельно допустимая концентрация ТФФ не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.

Стандартный раствор N 1 фенола. В мерную колбу емкостью 10 мл наливают 4 мл перегнанного этанола и взвешивают на аналитических весах, затем вносят 2-3 кристаллика фенола и снова взвешивают. Объем доводят до метки перегнанным этанолом. По разности в весе рассчитывают содержание фенола в 1 мл раствора. Из стандартного раствора N 1 соответствующим разведением 0,01 н. раствором едкого натра готовят стандартный раствор N 2 фенола, содержащий в 1 мл 1000 мкг, из него соответствующим разведением готовят стандартный раствор N 3 фенола, содержащий в 1 мл 100 мкг, затем - стандартный раствор N 4 фенола, содержащий в 1 мл 10 мкг и из последнего готовят стандартный раствор N 5, фенола, содержащий в 1 мл 1 мкг.

орто-Крезол, МРТУ 6-09-3829-67, перегнанный при температуре 190,9 °С.

мета-Крезол, МРТУ 6-09-2796-66, перегнанный при температуре 202,8 °С.

пара-Крезол, МРТУ 6-09-5624-68, перегнанный при температуре 202,5 °С.

Стандартные растворы орто-, мета-, пара-крезола N 1, 2, 3, 4 и 5 готовят аналогично стандартным растворам фенола.

Смеси стандартных растворов фенола, орто-, мета-, пара-крезола готовят с содержанием в 1 мл 10 и 100 мкг каждого вещества в 0,01 н. растворе едкого натра.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*, 96°, 50%-ный раствор, обработанный едким кали и перегнанный.

__________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание "КОДЕКС".

К 1000 мл этилового спирта добавить 100 г едкого кали. Погон собирать при температуре 78,4 °С.

Индикаторная бумага универсальная, рН 1-10.

Кали едкое, ГОСТ 4203-66, 0,01 н. и 10%-ный растворы.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, удельная масса 1,19, 5 н. раствор.

пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-158-70, 0,5%-ный раствор. В 70 мл воды растворить при нагревании 0,35 г пара-нитроанилина. В полученный раствор добавить 4 мл соляной кислоты удельного веса 1,19. Хранить в темной склянке.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 25%-ный раствор. Хранить в темной склянке.

пара-Нитрофенилдиазоний. К 3,7 мл раствора пара-нитроанилина (приготовленного вышеуказанным способом) добавить 0,25 мл 25%-ного раствора азотистокислого натрия и мешать стеклянной палочкой до исчезновения пузырьков газа (приготовление раствора на холоду ускоряет процесс диазотирования). Раствор готовят в день анализа.