МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИФЕНИЛФОСФАТА
И ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1462-76
1. Определенно основано на гидролизе трифенилфосфата в щелочной среде с образованием фенола и сочетании последнего с диазотированным пара-нитроанилином. Образующееся азосоединение окрашено в красный цвет. В одной половине пробы определяют суммарное содержание фенола и трифенилфосфата с предварительным гидролизом. В другой половине определяют фенол без процесса гидролиза. По разности между первым и вторым определением находят содержание трифенилфосфата.
2. Минимально определяемое количество - 0,1 мкг в 5 мл раствора.
3. Определению трифенилфосфата не мешают формальдегид, фурфурол, трикрезол.
4. Предельно допустимые концентрации: фенола - 0,3 мг/м; трифенилфосфата - не установлена.
5. Применяемые реактивы и растворы.
Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.
Основной стандартный раствор N 1 фенола. В мерную колбу емкостью 10 мл наливают 4 мл этанола и взвешивают на аналитических весах, затем вносят 2-3 кристаллика фенола и снова взвешивают. Разность весов второго и первого взвешивания дает навеску фенола. Объем доводят до метки этанолом. Зная навеску фенола, рассчитывают содержание его в 1 мл раствора.
Из полученного основного стандартного раствора N 1 соответствующим разведением этанола готовят стандартный раствор N 2 фенола, содержащий в 1 мл 10 мкг, из которого соответствующим разведением этанола готовят стандартный раствор N 3 фенола, содержащий в 1 мл 1 мкг.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*, 96 °С.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание "КОДЕКС".
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, уд. веса 1,19 и 5 н. раствор.
пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,5%-ный раствор.
В 70 мл воды растворить при нагревании 0,35 г пара-нитроанилина. В полученный раствор добавить 4 мл соляной кислоты удельного веса 1,19. Хранят в темной склянке.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 25%-ный раствор. Хранить в темной склянке.