• Текст документа
  • Статус
Действующий

МУК 4.1.773-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Количественное определение ионов фтора в моче
с использованием ионселективного электрода



Дата введения 1999-09-06



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 6 июля 1999 г.


Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563-96 "Методики выполнения измерений", ГОСТа Р 1.5-92 "Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов". Методика анализа метрологически аттестована и обеспечивает определение фторид-иона в диапазоне концентраций 0,19-20,0 мкг/смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода.

FМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода

Мол. масса - 19,01

Методика обеспечивает выполнение измерений с суммарной погрешностью результата измерений 15% при доверительной вероятности 0,95.

Сущность метода


Методика основана на измерении потенциала электрода, селективного к ионам фтора. По величине электродного потенциала из градуировочной зависимости находят концентрацию в пробе ионов фтора.

Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,285 мг.

Определению не мешают фосфат-ионы, хлорид-ионы, сульфат-ионы, ионы кальция, магния и другие ионы. Мешающее влияние высоких концентраций гидроксил-ионов, ионов железа (III) и алюминия устраняют введением в анализируемую пробу буферного раствора - 20 мин.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Средства измерений

Иономер лабораторный автоматизированный ИЛА-2 или аналогичный

Магнитная мешалка

Электрод фторид-селективный твердоконтактный ЭК120102 или другого типа с аналогичными характеристиками

КСРШ.418422.006 ТУ

Электрод вспомогательный лабораторный хлорсеребряный ЭВЛ-1М3.1 или другого типа с аналогичными характеристиками

ТУ 25.05.2181-77

Весы аналитические 2 класса точности

ГОСТ 24104

Весы технические лабораторные 4 класса точности с пределом взвешивания 200 г

Разновесы ГМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода - 210

ГОСТ 73208-82*

Разновесы ГМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода - 1111,10

ГОСТ 73208-82*

Колбы мерные вместимостью 100, 250, 1000 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода

ГОСТ 1770-74

Пипетка градуированная вместимостью 10 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода

ГОСТ 20292

Пипетки с одной меткой вместимостью 10, 20 см

ГОСТ 20292

Цилиндры мерные вместимостью 25 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода

ГОСТ 1770-74

Стаканы химические вместимостью 50 и 500 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода

ГОСТ 25336

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

ГОСТ 25336

_____________
* Соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".

Вспомогательные устройства

Шкаф сушильный ШСС 80П УХЛ4.2

ТУ 64-1-909-80

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Реактивы

Стандартный образец фторид-ионов или натрия фторид NaF, ч.д.а.

ГОСТ 44632.2.2*

Натрия хлорид NaCI, x.ч.

ГОСТ 4233

Натрия ацетат, тригидрат CHМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаCOONa·3НМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаO, х.ч.

ГОСТ 199

Натрия цитрат, гидрат NаМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаСМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаНМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаOМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода·5НМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаO, ч.д.а.

ГОСТ 122280*

Калия хлорид КСl, x.ч.

ГОСТ 4234

Кислота уксусная

ГОСТ 61

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

_____________
* Соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".

Требования к безопасности


Помещение для проведения измерений должно соответствовать требованиям "Пожарных норм проектирования зданий и сооружений" (СНиП ПА-5-700) и "Санитарных норм проектирования промышленных предприятий" (СН-245-71) и СНиП-74.

При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.004-85 и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.007-76.

При работе необходимо соблюдать "Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях", утверждены МЗ СССР 20.12.82 (М.,1981), и "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87 (М.: Недра,1989).

При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

При выполнении измерений на иономере должны быть соблюдены меры безопасности, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации иономера" и правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79.

Требования к квалификации оператора


К выполнению определений допускаются лица, прошедшие обучение методам анализа на иономере, имеющие опыт работы в данной области и ознакомленные с инструкцией по эксплуатации иономера и методикой анализа биологических сред.

Условия измерений


При подготовке проб к анализу и приготовлении растворов соблюдают следующие условия:

температура воздуха (20±10) °С;

атмосферное давление 630-800 мм рт.ст.;

влажность воздуха - не более 80% при температуре 25 °С.

Выполнение измерений на иономере проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

Подготовка к выполнению измерений


Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов и реактивов, подготовка иономера к работе, установление градуировочной характеристики.

Приготовление растворов и реактивов


Буферный раствор (рН 5,5). 58,5 г хлорида натрия NaCl, 0,36 г цитрата натрия NaМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаCМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаHМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаOМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаO, 102 г ацетата натрия трехводного CHМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаCOONa·3НМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электродаO переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и добавляют 14,4 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода уксусной кислоты. Раствор перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Хранят в полиэтиленовой посуде не более 1 мес.

Насыщенный раствор хлорида калия. 60 г хлорида калия растворяют в 200 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода дистиллированной воды при температуре 50-60 °С. После охлаждения используют раствор над осадком для заполнения вспомогательного электрода.

Приготовление градуировочных растворов


Раствор фторида натрия 1·10МУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода моль/дмМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода (pF=1,0). Раствор готовят из стандартного образца фторид-ионов в соответствии с инструкцией по его применению или 1,0497 г фторида натрия, предварительно высушенного при 110 °С в течение 2 ч, растворяют в мерной колбе вместимостью 250 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор фторида натрия 1·10МУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода моль/дмМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода (pF=2,0). Отбирают 10 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода раствора фторида натрия с концентрацией ионов фтора 1·10МУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода моль/дмМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода в мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор фторида натрия 1·10МУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода моль/дмМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода (pF=3,0). Отбирают 10 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода раствора фторида натрия с концентрацией ионов фтора 1·10МУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода моль/дмМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода в мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор фторида натрия 1·10МУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода моль/дмМУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода

Название документа: МУК 4.1.773-99 Количественное определение ионов фтора в моче с использованием ионселективного электрода

Номер документа: 4.1.773-99

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение химических соединений в биологических средах: Сборник методических указаний МУК 4.1.763-4.1.779-99. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2000 год

Дата принятия: 06 июля 1999

Дата начала действия: 06 сентября 1999
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах