МУК 4.1.773-99

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Количественное определение ионов фтора в моче
с использованием ионселективного электрода

     

Дата введения 1999-09-06

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 6 июля 1999 г.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563-96 "Методики выполнения измерений", ГОСТа Р 1.5-92 "Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов". Методика анализа метрологически аттестована и обеспечивает определение фторид-иона в диапазоне концентраций 0,19-20,0 мкг/см.

Методика обеспечивает выполнение измерений с суммарной погрешностью результата измерений 15% при доверительной вероятности 0,95.

Сущность метода

Методика основана на измерении потенциала электрода, селективного к ионам фтора. По величине электродного потенциала из градуировочной зависимости находят концентрацию в пробе ионов фтора.

Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,285 мг.

Определению не мешают фосфат-ионы, хлорид-ионы, сульфат-ионы, ионы кальция, магния и другие ионы. Мешающее влияние высоких концентраций гидроксил-ионов, ионов железа (III) и алюминия устраняют введением в анализируемую пробу буферного раствора - 20 мин.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Требования к безопасности

Помещение для проведения измерений должно соответствовать требованиям "Пожарных норм проектирования зданий и сооружений" (СНиП ПА-5-700) и "Санитарных норм проектирования промышленных предприятий" (СН-245-71) и СНиП-74.

При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.004-85 и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.007-76.

При работе необходимо соблюдать "Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях", утверждены МЗ СССР 20.12.82 (М.,1981), и "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87 (М.: Недра,1989).

При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

При выполнении измерений на иономере должны быть соблюдены меры безопасности, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации иономера" и правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79.

Требования к квалификации оператора

К выполнению определений допускаются лица, прошедшие обучение методам анализа на иономере, имеющие опыт работы в данной области и ознакомленные с инструкцией по эксплуатации иономера и методикой анализа биологических сред.

Условия измерений

При подготовке проб к анализу и приготовлении растворов соблюдают следующие условия:

температура воздуха (20±10) °С;

атмосферное давление 630-800 мм рт.ст.;

влажность воздуха - не более 80% при температуре 25 °С.

Выполнение измерений на иономере проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов и реактивов, подготовка иономера к работе, установление градуировочной характеристики.

Приготовление растворов и реактивов

Буферный раствор (рН 5,5). 58,5 г хлорида натрия NaCl, 0,36 г цитрата натрия NaCHO 5НO, 102 г ацетата натрия трехводного CHCOONa·3НO переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и добавляют 14,4 см уксусной кислоты. Раствор перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Хранят в полиэтиленовой посуде не более 1 мес.

Насыщенный раствор хлорида калия. 60 г хлорида калия растворяют в 200 см дистиллированной воды при температуре 50-60 °С. После охлаждения используют раствор над осадком для заполнения вспомогательного электрода.

Приготовление градуировочных растворов

Раствор фторида натрия 1·10 моль/дм (pF=1,0). Раствор готовят из стандартного образца фторид-ионов в соответствии с инструкцией по его применению или 1,0497 г фторида натрия, предварительно высушенного при 110 °С в течение 2 ч, растворяют в мерной колбе вместимостью 250 см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор фторида натрия 1·10 моль/дм (pF=2,0). Отбирают 10 см раствора фторида натрия с концентрацией ионов фтора 1·10 моль/дм в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.