• Текст документа
  • Статус
Действующий

МУК 4.1.1436-03

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе
зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса
методом газожидкостной хроматографии



Дата введения 2003-06-30


1. ПОДГОТОВЛЕНЫ: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н.Ракитский, проф. Т.В.Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А.Тимирязева (проф. В.А.Калинин, к.хим.н. А.В.Довгилевич); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П.Веселов). Разработчики методик указаны в конце каждой из них.

2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

4. Введены с 30 июня 2003 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Вводная часть


Фирма-производитель: Байер КропСайенс.

Торговое название препарата: Премис.

Название действующего вещества по ИСО: Тритиконазол.

Название действующего вещества по ИЮПАК: (±)-(Е)-5-(4-хлор-бензилиден)-2,2,-диметил-1 -(1H-1,2,4-триазол-1-илметил)циклопентанол.


Структурная формула:

МУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии

Эмпирическая формула: СМУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографииНМУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографииСlNМУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографииО.

Молекулярная масса 317,82.

Химически чистый Тритиконазол представляет собой бесцветное кристаллическое вещество без запаха (смесь энантиомеров).

Давление паров: <1х10МУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии мПа (50 °С).

Температура плавления: 139,0-140,5 °С.

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода МУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии=3,29 (при 20 °С).

Растворимость в воде 8,5 мг/л (при 20 °С), не зависит от величины рН. Растворимость в органических растворителях (г/100 мл): дихлорметан - 19,1, ацетон - 7,45, этилацетат - 4,86, толуол - 1,26, гексан - 0,012, метанол - 1,82, изопропанол - 0,76, 1-октанол - 0,62.

Тритиконазол термостабилен до 180 °С и устойчив к гидролизу. Не разлагается в водном растворе в темноте в течение 2 лет.

В почве Тритиконазол долго сохраняется с ДТМУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии 224-360 дней при 10 °С. В растениях соединение метаболизируется до гидроксипроизводных.

Краткая токсикологическая характеристика. Тритиконазол относится к малоопасным веществам по острой пероральной (ЛДМУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии для крыс более 2000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛДМУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии для крыс более 2000 мг/кг), но опасным по ингаляционной токсичности (ЛКМУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии крысы - 1,4 мг/л).

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,005 мг/кг/сутки;

ОДК в почве - 0,1 мг/кг;

ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/дмМУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии;

МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): зерно хлебных злаков - 0,04; просо (зерно) - 0,1.

Область применения препарата. Тритиконазол - фунгицид системного действия из группы ингибиторов синтеза стеринов-азолов, эффективно подавляет развитие головневых грибов, возбудителей плесневения семян при использовании в качестве протравителя семян и при обработке растений против мучнистой росы, пятнистости листьев зерновых культур и кукурузы при норме расхода 50-200 г д.в./га.

Зарегистрирован в России под торговым названием Премис, концентрат эмульсии (25 г/л), в качестве фунгицида для подавления пыльной, твердой головни, гельминтоспориозных и фузариозных корневых гнилей, септориоза и плесневения семян при протравливании семян с увлажнением перед посевом или заблаговременно до посева (до 1 года) с нормой расхода 1,5-2 л/т.

2. Методика определения Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода


Методика основана на определении Тритиконазола с помощью газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором после экстракции органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и на колонке с силикагелем.

Идентификация проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода


Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.

Таблица 1

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии=20

предел обнаружения Тритиконазола, мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/кг

среднее значение определения, %

стандартное отклонение, S

доверительный интервал среднего результата
%, ±

Вода

0,002

0,002-0,02

84,8

5,66

2,65

Почва

0,02

0,02-0,2

87,7

6,09

2,85

Зерно колосовых культур

0,04

0,04-0,4

91,4

5,37

2,52

Солома

0,05

0,05-0,5

81,8

7,16

3,35

Зерно кукурузы

0,04

0,04-0,4

86,4

3,97

1,86



Таблица 2


Доверительный интервал и полнота определения Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса

Анализируемый объект

Добавлено Тритиконазола, мг/кг (л)

Обнаружено Тритиконазола, мг/кг (л)

Доверительный интервал, ±

Полнота определения, %

Вода

0,002

0,0017

0,0002

83,6

0,005

0,0040

0,0003

80,6

0,01

0,0086

0,0005

86,5

0,02

0,018

0,0003

89,1

Почва

0,02

0,018

0,0019

89,1

0,04

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1436-03 Определение остаточных количеств Тритиконазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне кукурузы и проса методом газожидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1436-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сб. методических указаний. МУК 4.1.1434-4.1.1436а. Вып.4. Часть 3. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004

Дата принятия: 24 июня 2003

Дата начала действия: 30 июня 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах