МУК 4.1.1933-04
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций хлорметана (хлористого метила),
хлорэтана (хлористого этила), дихлорметана (метиленхлорида),
трихлорметана (хлороформа), тетрахлорметана (четыреххлористого углерода)
в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ: НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама", г.Москва (Рыжов В.С.); Аналитическая лаборатория НИЦ ОАО "Химпром", г.Новочебоксарск (Уткина Т.А., Дмитриева 3.Г.).
УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 августа 2004 г.
Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание хлорметана в диапазоне массовых концентраций от 2 до 46 мг/м, хлорэтана - от 14 до 288 мг/м, дихлорметана - от 13 до 268 мг/м, трихлорметана - от 3 до 60 мг/м, тетрахлорметана - от 3 до 66 мг/м.
2.1. Хлорметан
2.1.1. Структурная формула
2.1.2. Эмпирическая формула СНСl.
2.1.3. Молекулярная масса 50,49.
2.1.4. Регистрационный номер CAS 74-87-3.
2.1.5. Физико-химические свойства. Хлорметан - газ с температурой кипения минус 23,7 °С, плотностью 2,31 г/дм, хорошо растворяется в спирте, уксусной кислоте. Растворимость в воде - 0,9%. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
2.1.6. Токсикологическая характеристика. Действует преимущественно на нервную систему и внутренние органы. Согласно ГН 2.2.5.686-98* предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м, второй класс опасности.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ГН 2.2.5.1313-03, здесь и далее по тексту. - примечание "КОДЕКС".
2.2. Дихлорметан
2.2.1. Структурная формула
2.2.2. Эмпирическая формула СHСl.
2.2.3. Молекулярная масса 84,94.
2.2.4. Регистрационный номер CAS 75-09-2.
2.2.5. Физико-химические свойства. Дихлорметан - жидкость с температурой кипения 40,1 °С, плотностью 1,34 г/см, хорошо растворяется в спирте, эфире. Растворимость в воде - 2%. При соприкосновении с открытым пламенем разлагается с образованием фосгена и хлористого водорода. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
2.2.6. Токсикологическая характеристика. Обладает наркотическим действием, при длительном воздействии поражает печень, почки, нервную и сердечно-сосудистую систему.
Согласно ГН 2.2.5.686-98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 50 мг/м, четвертый класс опасности.
2.3. Трихлорметан
2.3.1. Структурная формула
2.3.2. Эмпирическая формула СНСl.
2.3.3. Молекулярная масса 119,4.
2.3.4. Регистрационный номер CAS 67-66-3.
2.3.5. Физико-химические свойства. Трихлорметан - жидкость, с температурой кипения 61,2 °С, плотностью 1,5 г/см, хорошо растворяется в спирте, эфире, бензоле, ацетоне. Растворимость в воде - 1,0%. На свету при доступе воздуха легко разлагается, особенно при соприкосновении паров с открытым пламенем, образуя фосген и хлористый водород. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
2.3.6. Токсикологическая характеристика. Наркотик, действующий токсически на обмен веществ и внутренние органы, в особенности на печень. Согласно ГН 2.2.5.686-98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 5 мг/м, второй класс опасности.
2.4. Тетрахлорметан
2.4.1. Структурная формула
2.4.2. Эмпирическая формула ССl.
2.4.3. Молекулярная масса 153,8.
2.4.4. Регистрационный номер CAS 56-23-5.
2.4.5. Физико-химические свойства. Тетрахлорметан - жидкость, с температурой кипения 76,8 °С, плотностью 1,632 г/см, хорошо растворяется в спирте, эфире, бензоле. Растворимость в воде - 0,08%. При соприкосновении с открытым пламенем разлагается с образованием фосгена и хлористого водорода. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
2.4.6. Токсикологическая характеристика.
Наркотик, вызывающий тяжелые повреждения печени, почек. Согласно ГН 2.2.5.686-98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 20 мг/м, второй класс опасности.
2.5. Хлорэтан
2.5.1. Структурная формула
2.5.2. Эмпирическая формула СНСl.
2.5.3. Молекулярная масса 64,52.
2.5.4. Регистрационный номер CAS 75-00-3.
2.5.5. Физико-химические свойства. Хлорэтан - легколетучая жидкость с резким эфирным запахом, температурой кипения 12,2 °С (при температуре воздуха более 20 °С переходит в газообразное состояние), плотностью 0,921 г/см, хорошо растворяется в спирте, эфире. Растворимость в воде - 0,43%. При соприкосновении с открытым пламенем разлагается с образованием фосгена и хлористого водорода.
Агрегатное состояние в воздухе - пары.
2.5.6. Токсикологическая характеристика. Наркотик, вызывающий повреждения внутренних органов. Согласно ГН 2.2.5.686-98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 50 мг/м, четвертый класс опасности.
Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций определяемых соединений с относительной погрешностью ±23% для хлорметана и тетрахлорметана, ±25% - для хлорэтана, ±22% - для дихлорметана и трихлорметана, при доверительной вероятности =0,95.
Измерение массовой концентрации определяемых веществ выполняют методом газожидкостной хроматографии.
Регистрацию осуществляют пламенно-ионизационным детектором.
Количественное измерение проводят методом абсолютной градуировки.
Отбор проб проводят в газовые пипетки.
Нижний предел измерения содержания хлорметана в анализируемом объеме - 0,01·10 мг, дихлорметана - 0,067·10 мг, трихлорметана - 0,015·10 мг, тетрахлорметана - 0,016·10 мг, хлорэтана - 0,07·10 мг.
Метод специфичен в условиях производства и розлива хлорметанов и хлорэтана. Определению не мешают хлористый водород и метан.
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
5.1. Хроматограф газовый серии "Цвет-500" с пламенно-ионизационным детектором | |
5.2. Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм | ТУ 25-05.85.001-85 |
5.3. Шприцы медицинские, вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 см | ТУ 64-1-378-90 |
5.4. Микрошприц МШ-10 | ТУ 2.833.106 |
5.5. Весы лабораторные типа ВЛР-200 | |
5.6. Гири, набор (1-100) г F | |
5.7. Цилиндры 2-100-2 и 2-1000-2 | |
5.8. Линейка измерительная | |
5.9. Лупа измерительная | |
5.10. Аспиратор для отбора проб воздуха М-822 | ТУ 64-1-862-82 |
5.11. Ротаметр для измерения расхода воздуха в пределах от 0,2 до 1 дм/мин | ТУ 64-1-0801-256-80 |
5.12. Пипетки газовые 1-200, 1-1000 | |
5.13. Гелий баллонный | ТУ 51-940-80 |
5.14. Водород баллонный | ГОСТ 3022-88* |
_______________ | |
5.15. Воздух кл.0 | |
5.16. Хлорметан | |
5.17. Хлорэтан | |
5.18. Дихлорметан | |
5.19. Трихлорметан | |
5.20. Тетрахлорметан | |
5.21. Хроматографическая насадка: 15% SE-30 на хроматоне N-AW фр. (0,16-0,2) мм | |
5.22. Ацетон | |
5.23. Стекловата |