• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1931-04

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии



Дата введения: с момента утверждения



РАЗРАБОТАНЫ: ГУ НИИ медицины труда РАМН (Е.М.Малинина).

УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 августа 2004 г.

1. Область применения


Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание тетрабутилфосфонийбромида (ТБФБ) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне концентраций от 0,15 до 1,5 мг/мМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

2. Характеристика вещества

2.1 . Структурная формула

МУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.2. Эмпирическая формула СМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографииНМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографииBrP.

2.3. Молекулярная масса 338,87.

2.4. Регистрационный номер CAS 3115-68-2.

2.5. Физико-химические свойства. Тетрабутилфосфонийбромид - твердое вещество белого цвета. Температура плавления 95-101 °С, температура воспламенения - 270 °С, температура разложения - >400 °С, растворим в воде и элюенте.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика

Тетрабутилфосфонийбромид обладает раздражающим действием.

Класс опасности - второй.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/мМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

3. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью при доверительной вероятности 0,95 в диапазоне концентраций:

от 0,15 до 0,3 мг/мМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - ±0,075 мг/мМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

от 0,3 до 1,5 мг/мМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - ±25%.

4. Метод измерений


Измерение массовой концентрации тетрабутилфосфонийбромида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при длине волны 200 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания тетрабутилфосфонийбромида в анализируемом объеме пробы - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации тетрабутилфосфонийбромида в воздухе 0,15 мг/мМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (при отборе 85 дмМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воздуха).

Измерению не мешают эпихлоргидрин, толуол, хлориды калия и натрия. Метод селективен в условиях производства эпоксидных смол.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

5.1.1. Хроматограф жидкостный фирмы Хьюлетт-Паккард с диодноматричным детектором, градиентной системой элюирования, автосэмплером, модель НР-1050

5.1.2. Колонка из нержавеющей стали, длиной 150 мм и внутренним диаметром 3 мм, заполненная Separon CJXNМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (размер частиц 7 мкм)

5.1.3. Аспирационное устройство, модель М 822

ТУ 64-1-862-82

5.1.4. Фильтродержатель

ТУ 95.72.05-77

5.1.5. Весы аналитические типа ВЛР-200

ГОСТ 24104-88Е*

_______________
* Отменен. Действует ГОСТ 24104-01. - Примечание "КОДЕКС".

5.1.6. Колбы мерные, вместимостью 25 смМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, 100 смМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 1770-74Е

5.1.7. Стаканы химические, вместимостью 25 смМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 23932-90

5.1.8. Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 смМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 29227-91

5.1.9. Пробирки колориметрические, вместимостью 10 смМУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 25336-82Е

5.1.10. Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

5.2. Реактивы и растворы

5.2.1. Тетрабутилфосфонийбромид, с массовой долей основного вещества не менее 98%, СОП АК 3582500.

5.2.2. Ацетонитрил, хч, для жидкостной хроматографии

ТУ 6-09-14-2167-84

5.2.3. Ортофосфорная кислота, хч, 1%-ный водный раствор

ГОСТ 10678-76

5.2.4. Калий фосфорно-кислый однозамещенный, хч

ГОСТ 4198-65*

_______________
* Отменен. Действует ГОСТ 4198-75. - Примечание "КОДЕКС".


Используется 0,02 М раствор с рН=2,9 (величина рН регулируется добавлением 1%-ного раствора ортофосфорной кислоты).

5.2.5. Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

5.2.6. Элюент: смесь ацетонитрила с 0,02 М раствором калия фосфорно-кислого однозамещенного с рН=2,9 в соотношении 30:70.


Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019-79, а также правила, изложенные в инструкции по эксплуатации прибора.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1931-04

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Выпуск 47. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2005 год

Дата принятия: 18 августа 2004

Дата начала действия: 18 августа 2004
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах