МУК 4.1.1931-04
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ: ГУ НИИ медицины труда РАМН (Е.М.Малинина).
УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 августа 2004 г.
1. Область применения
Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание тетрабутилфосфонийбромида (ТБФБ) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне концентраций от 0,15 до 1,5 мг/м.
2. Характеристика вещества
2.1 . Структурная формула
2.2. Эмпирическая формула СН
BrP.
2.3. Молекулярная масса 338,87.
2.4. Регистрационный номер CAS 3115-68-2.
2.5. Физико-химические свойства. Тетрабутилфосфонийбромид - твердое вещество белого цвета. Температура плавления 95-101 °С, температура воспламенения - 270 °С, температура разложения - >400 °С, растворим в воде и элюенте.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
2.6. Токсикологическая характеристика
Тетрабутилфосфонийбромид обладает раздражающим действием.
Класс опасности - второй.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м.
3. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью при доверительной вероятности 0,95 в диапазоне концентраций:
от 0,15 до 0,3 мг/м - ±0,075 мг/м
;
от 0,3 до 1,5 мг/м - ±25%.
4. Метод измерений
Измерение массовой концентрации тетрабутилфосфонийбромида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при длине волны 200 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания тетрабутилфосфонийбромида в анализируемом объеме пробы - 0,05 мкг.
Нижний предел измерения массовой концентрации тетрабутилфосфонийбромида в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 85 дм
воздуха).
Измерению не мешают эпихлоргидрин, толуол, хлориды калия и натрия. Метод селективен в условиях производства эпоксидных смол.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,
реактивы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
5.1.1. Хроматограф жидкостный фирмы Хьюлетт-Паккард с диодноматричным детектором, градиентной системой элюирования, автосэмплером, модель НР-1050 | |
5.1.2. Колонка из нержавеющей стали, длиной 150 мм и внутренним диаметром 3 мм, заполненная Separon CJXN | |
5.1.3. Аспирационное устройство, модель М 822 | ТУ 64-1-862-82 |
5.1.4. Фильтродержатель | ТУ 95.72.05-77 |
5.1.5. Весы аналитические типа ВЛР-200 | |
_______________ | |
5.1.6. Колбы мерные, вместимостью 25 см | |
5.1.7. Стаканы химические, вместимостью 25 см | |
5.1.8. Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см | |
5.1.9. Пробирки колориметрические, вместимостью 10 см | |
5.1.10. Фильтры АФА-ВП-10 | ТУ 95-743-80 |
5.2. Реактивы и растворы
5.2.1. Тетрабутилфосфонийбромид, с массовой долей основного вещества не менее 98%, СОП АК 3582500. | |
5.2.2. Ацетонитрил, хч, для жидкостной хроматографии | ТУ 6-09-14-2167-84 |
5.2.3. Ортофосфорная кислота, хч, 1%-ный водный раствор | |
5.2.4. Калий фосфорно-кислый однозамещенный, хч |
_______________
* Отменен. Действует ГОСТ 4198-75. - Примечание "КОДЕКС".
