МУК 4.1.1931-04
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций
тетрабутилфосфонийбромида
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ: ГУ НИИ
медицины труда РАМН (Е.М.Малинина).
УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем
Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и
благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом
Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 августа 2004 г.
1. Область применения
Настоящие методические
указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны
на содержание тетрабутилфосфонийбромида (ТБФБ) методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне концентраций
от 0,15 до 1,5 мг/м
.
2.1 . Структурная формула
2.2. Эмпирическая формула
С
Н
BrP.
2.3. Молекулярная масса
338,87.
2.4. Регистрационный
номер CAS 3115-68-2.
2.5. Физико-химические
свойства. Тетрабутилфосфонийбромид - твердое вещество белого цвета.
Температура плавления 95-101 °С, температура воспламенения - 270
°С, температура разложения - >400 °С, растворим в воде и
элюенте.
Агрегатное состояние в
воздухе - аэрозоль.
2.6. Токсикологическая
характеристика
Тетрабутилфосфонийбромид
обладает раздражающим действием.
Класс опасности -
второй.
Предельно допустимая
концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м.
Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью при доверительной вероятности
0,95 в диапазоне концентраций:
от 0,15 до 0,3
мг/м - ±0,075 мг/м;
от 0,3 до 1,5
мг/м - ±25%.
Измерение массовой
концентрации тетрабутилфосфонийбромида выполняют методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при
длине волны 200 нм.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
содержания тетрабутилфосфонийбромида в анализируемом объеме пробы -
0,05 мкг.
Нижний предел измерения
массовой концентрации тетрабутилфосфонийбромида в воздухе 0,15
мг/м (при отборе 85 дм воздуха).
Измерению не мешают
эпихлоргидрин, толуол, хлориды калия и натрия. Метод селективен в
условиях производства эпоксидных смол.
При выполнении измерений
применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы.
5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
|
5.1.1.
Хроматограф жидкостный фирмы Хьюлетт-Паккард с диодноматричным
детектором, градиентной системой элюирования, автосэмплером, модель
НР-1050 |
|
|
5.1.2. Колонка
из нержавеющей стали, длиной 150 мм и внутренним диаметром 3 мм,
заполненная Separon CJXN |
|
|
5.1.3.
Аспирационное устройство, модель М 822 |
ТУ 64-1-862-82 |
|
5.1.4.
Фильтродержатель |
ТУ 95.72.05-77 |
|
5.1.5. Весы аналитические типа ВЛР-200 |
|
|
_______________ |
|
|
5.1.6. Колбы
мерные, вместимостью 25 см |
|
|
5.1.7. Стаканы
химические, вместимостью 25 см |
|
|
5.1.8.
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см |
|
|
5.1.9.
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 см |
|
|
5.1.10. Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
5.2. Реактивы и растворы
|
5.2.1.
Тетрабутилфосфонийбромид, с массовой долей основного вещества не
менее 98%, СОП АК 3582500. |
|
|
5.2.2.
Ацетонитрил, хч, для жидкостной хроматографии |
ТУ 6-09-14-2167-84 |
|
5.2.3.
Ортофосфорная кислота, хч, 1%-ный водный раствор |
|
|
5.2.4. Калий фосфорно-кислый однозамещенный, хч |
ГОСТ 4198-65* |
_______________
*
Отменен. Действует ГОСТ 4198-75.
- Примечание "КОДЕКС".
Используется 0,02 М
раствор с рН=2,9 (величина рН регулируется добавлением 1%-ного
раствора ортофосфорной кислоты).
|
5.2.5. Вода
дистиллированная |
|
|
5.2.6. Элюент: смесь ацетонитрила с 0,02 М раствором калия фосфорно-кислого однозамещенного с рН=2,9 в соотношении 30:70. |
Допускается применение
иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и
материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для
данной МВИ.
6.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для
работы с токсичными, едкими веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».
После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.
При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru
| Название документа: |
МУК 4.1.1931-04 Измерение массовых концентраций тетрабутилфосфонийбромида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии |
| Номер документа: | 4.1.1931-04 |
| Вид документа: |
МУК (Методические указания по методам контроля) |
| Принявший орган: |
Главный государственный санитарный врач РФ |
| Статус: |
Действующий |
| Опубликован: |
официальное издание Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Выпуск 47. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2005 год |
| Дата принятия: |
18 августа 2004 |
| Дата начала действия: | 18 августа 2004 |
|
|
(размер частиц 7 мкм)