МУК 4.1.1930-04
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций 4-метилфенилен-1,3-диизоцианата
(толуилендиизоцианата) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ: Нижегородским НИИ гигиены и профпатологии (к.б.н. Е.А.Комракова, к.б.н. Л.В.Мельникова).
УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 августа 2004 г.
Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание толуилендиизоцианата в диапазоне массовых концентраций 0,025-1,25 мг/м.
Толуилендиизоцианат (ТДИ) - смесь изомеров 2,4- и 2,6-толуилендиизоцианата в процентном отношении 65:35 или 80:20 соответственно.
2.1. Структурная формула
2.2. Эмпирическая формула CHNO.
2.3. Молекулярная масса 174,15.
2.4. Регистрационный номер CAS 584-84-9.
2.5. Физико-химические свойства: ТДИ - представляет собой прозрачную, бесцветную или светло-желтую жидкость с характерным запахом. изомера ТДИ 65:35 120 °С при 10 мм рт.ст., 80 °С - при 1 мм рт.ст., изомера ТДИ 80:20 120 °С при 6 мм рт.ст. Растворим в большинстве органических растворителей. С водой образует полимочевины, щелочами гидролизуется с образованием ароматических диаминов. В воздухе находится в виде паров.
2.6. Токсикологическая характеристика. ТДИ сильно раздражает дыхательные пути, вызывает астмоподобные заболевания с дальнейшим хроническим поражением легких. Вызывает сенсибилизацию. Нарушает липоидный обмен, окислительные процессы. Класс опасности первый.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 0,05 мг/м.
Методика обеспечивает выполнение измерений ТДИ с погрешностью, не превышающей ±23% при доверительной вероятности 0,95.
Измерение массовой концентрации ТДИ выполняют методом газожидкостной хроматографии.
Определение основано на переводе толуилендиизоцианата в толуилендиамин (ТДА) в процессе отбора пробы воздуха, получении с помощью пентафторпропионового ангидрида производного ТДА и хроматографировании последнего на приборе с электроннозахватным детектором.
Нижний предел измерения концентрации ТДИ в анализируемом объеме раствора - 0,000002 мкг.
Нижний предел измерения ТДИ в воздухе - 0,025 мг/м при отборе 0,4 дм воздуха.
Определению не мешают диметилэтаноламин, триэтиламин и триэтилендиамин.
5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
5.1.1. Хроматограф лабораторный газовый "Цвет-500" с детектором по захвату электронов | |
5.1.2. Весы аналитические 2 класса ВЛА-200 | |
_______________ | |
5.1.3. Меры массы | |
_______________ | |
5.1.4. Секундомер, класс 3 | ГОСТ 5072-79Е |
5.1.5. Колбы мерные, вместимостью 25-100 см | |
5.1.6. Пипетки, вместимостью 0,1-2,5, 10 см | |
5.1.7. Микрошприц МШ-10 | ГОСТ 8043-74 |
5.1.8. Колонка хроматографическая стеклянная 100х0,3 см | |
5.1.9. Воронка делительная (25 см) | |
5.1.10. Пробирки вместимостью 1 см | |
5.1.11. Стекловолокно | ГОСТ 10146-79* |
_______________ | |
5.1.12. Поглотительные приборы Зайцева | ТУ 25-11-1081-75 |
5.1.13. Аспирационное устройство, марка 822 | ГОСТ 2.6.01-86 |
5.2. Реактивы
5.2.1. Толуилендиизоцианат - продукт Т80, содержание основного вещества 98% | ТУ 113-00-05761643-17-85 |
5.2.2. Кислота серная, хч, концентрированная | |
5.2.3. Гидроксид натрия, хч, насыщенный водный раствор | |
5.2.4. Кислота уксусная, хч | |
5.2.5. Кислота соляная, хч | |
5.2.6. Пентафторпропионовый ангидрид (пр-во Швейцария, Fluka) | |
5.2.7. Толуол, чда | |
5.2.8. Хлороформ, хч | ГОСТ 215-74 |
5.2.9. Ацетон, хч | |
_______________ | |
5.2.10. Вода дистиллированная | |
5.2.11. Дигидрофосфат калия, хч | |
5.2.12. Гидрофосфат натрия, хч | |
5.2.13. Натрия сульфат, безводный, ч | |
5.2.14. Насадка для хроматографической колонки: 5% OV-17 на Инертоне Супер (0,125-0,16 мм) | |
5.2.15. Азот, осч, газообразный | МРТУ 6-02-375-66 |
5.2.16. Аргон, осч | МРТУ 6-09-377-66 |