• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1923-04

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина)
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии



Дата введения: с момента утверждения



РАЗРАБОТАНЫ: НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама", г.Москва (Рыжов В.С.); Аналитическая лаборатория НИЦ ОАО "Химпром", г.Новочебоксарск (Ибрагимова З.А., Екатеринина Л.А.).

УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 августа 2004 г.

1. Область применения


Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание дифенилгуанидина в диапазоне массовых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/мМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

МУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.2. Эмпирическая формула СМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографииНМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографииNМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

2.3. Молекулярная масса 211,27.

2.4. Регистрационный номер CAS 102-06-7.

2.5. Физико-химические свойства. Дифенилгуанидин - твердое мелкокристаллическое вещество белого цвета, без запаха. Температура плавления не ниже 145 °С. Дифенилгуанидин слабо растворяется в воде, растворим в этиловом, метиловом, изопропиловом спиртах, ацетонитриле. Растворимость в ацетонитриле составляет 10,7 г в 100 смМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии растворителя при 20 °С.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика. Дифенилгуанидин по степени воздействия на организм относится ко 2 классу опасности (вещество высокоопасное): вызывает жжение в глазах, покраснение век, горечь во рту, болезненность в области пищевода. Длительное поступление пыли в организм может привести к разрыхлению десен, понижению кислотности желудочного сока. Длительный контакт с кожей может вызвать дерматиты и экземы.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) дифенилгуанидина в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/мМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

3. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации дифенилгуанидина с относительной погрешностью ±15% при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений


Измерение массовой концентрации дифенилгуанидина выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором. В качестве элюента используют смесь ацетонитрила и воды в объемном соотношении 20:80 с добавлением 1 смМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ортофосфорной кислоты на 1 дмМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии элюента.

Измерение проводят при длине волны детектора 254 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания дифенилгуанидина в анализируемом объеме раствора - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации дифенилгуанидина в воздухе - 0,05 мг/мМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (при отборе 270 дмМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воздуха).

Метод специфичен в условиях производства на стадиях сушки и фасовки дифенилгуанидина.

Определению не мешают анилин, хлорциан.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

5.1.1. Жидкостный хроматограф фирмы "Hewlett Packard" серии 1050, укомплектованный: УФ-детектором; изократическим насосом; персональной вычислительной машиной Vectra

VL2 с дисплеем Ultra VGA 1280 с программным обеспечением HPLC Chem Station или интегратором любой марки; печатающим устройством Laser 4 Plus , устройством для введения образца с петлей, вместимостью 0,02 смМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

5.1.2. Колонка хроматографическая длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,0 мм, заполненная сорбентом Spherisorb ODS 2 с размером частиц 5 мкм, производства фирмы "Merck", Германия

5.1.3. Аспирационное устройство М 822

ТУ 64-1-862-82

5.1.4. Ротаметр с пределами измерения расхода воздуха от 1 до 20 дмМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин

ТУ 64-1-0801-266-80

5.1.5. Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-95

5.1.6. Термометр ртутный стеклянный лабораторный ТЛ-N 2

ТУ 25-2021.003-88

5.1.7. Секундомер СОС пр.20-2-000 "Агат" 4290В

ГОСТ 5072-79

5.1.8. Фильтродержатель

ТУ 95.72.05-77

5.1.9. Весы лабораторные ВЛР-200

ГОСТ 24104-01

5.1.10. Гири, набор (1-100) г FМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 7328-01

5.1.11. Фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента"

ТУ 6-09-1678-86

5.1.12. Фильтр АФА ВП-10

ТУ 95-1892-89

5.1.13. Микрошприц фирмы "Hamilton" МУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,05 смМУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

5.1.14. Колбы 1-50-2, 1-100-2, 2-1000-2

ГОСТ 1770-74

5.1.15. Цилиндр 3-250-2, 3-500-2

ГОСТ 1770-74

5.1.16. Стакан Н-2-25 ТС

ГОСТ 25336-82

5.1.17. Пипетка 1-2-1, 2-2-5

ГОСТ 29169-91

5.1.18. Пипетка 1-1-2-2, 1-1-2-5

ГОСТ 29227-91

5.1.19. Воронка Бюхнера 2

ГОСТ 9147-80

5.1.20. Стакан В-1-400 ТС

ГОСТ 25336-82

5.1.21. Сушильный шкаф СНОЛ 3,5.3,5.3,5/3,5 И1

ТУ 16.681.032-84

5.1.22. Электроплитка

ГОСТ 14919-83


5.2. Реактивы

5.2.1. Дифенилгуанидин технический, очищенный по п.9.1.1 данной методики, хроматографически чистый в условиях анализа п.9.5 данной методики, с массовой долей основного вещества не менее 99%, определенной по методике п.4.3 ТУ с абсолютной погрешностью ±0,7%

ТУ 2491-43220031-001-01

5.2.2. Ацетонитрил, чда

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1923-04 Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1923-04

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Выпуск 47. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2005 год

Дата принятия: 18 августа 2004

Дата начала действия: 18 августа 2004
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах