МУК 4.1.1234-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств Фенамидона
и его метаболитов (RPA 405862 и RPA 408056)
в воде, почве, картофеле, томатах, луке и огурцах
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2003-07-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.
Фирма-производитель: Байер КропСайенс (Германия).
Торговое название: Сектин (Секур).
Действующее вещество: фенамидон (RPA 407213).
(S)-5-метил-2-метилтио-5-фенил-3-фениламино-3,5-дигидроимидазол-4-он (ИЮПАК).
Структурная формула:
Эмпирическая формула: CHNOS | М. м.: 311 |
Белый хлопьевидный порошок без запаха.
Температура плавления 137 °С.
Давление паров при 25 °С: 3,4х10Па.
Коэффициент распределения н-октанол/вода: =2,8.
Растворимость (г/л) при 20 °С: ацетон - 250, дихлорметан - 330, ацетонитрил - 86, толуол - 40, метанол - 43, вода - 0,008.
Стабильность к гидролизу: =более 1 месяца при рН 5-7 и 22 дня при рН 9.
Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность () для крыс - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность () для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность () для крыс - более 2,1 мг/дм воздуха. Фенамидон не оказывает раздражающего действия на слизистые оболочки глаз и кожу кроликов. для рыб - 0,74 мг/л (96 ч).
Препарат малотоксичен для пчел, птиц, зеленых водорослей, дафний, дождевых червей и почвенных микроорганизмов.
Гигиенические нормативы:
ПДК (с учетом метаболита) в воде водоемов - 0,003 мг/дм;
ОДК (с учетом метаболита) в почве - 0,09 мг/кг;
МДУ (с учетом метаболита) в томатах - 0,5 мг/кг; картофеле - 0,03 мг/кг.
Основной метаболит фенамидона в воде и растениях: RPA 405862.
5-метил-5-фенил-3-фениламиноимидазолидин-2,4-дион (ИЮПАК).
Структурная формула:
Эмпирическая формула: CHNO | М. м.: 281 |
Белый порошок без запаха.
Другие физико-химические и токсикологические характеристики метаболита RPA 405862 отсутствуют.
Основной метаболит фенамидона в почве: RPA 408056.
5-метил-2-метилтио-5-фенил-3,5-дигидроимидазол-4-он (ИЮПАК).
Структурная формула:
Эмпирическая формула: CHNOS | М. м.: 220 |
Белый порошок без запаха.
Другие физико-химические и токсикологические характеристики метаболита RPA 408056 отсутствуют.
Область применения препарата. Фенамидон - специфический системный фунгицид широкого спектра действия, обладает защитными и искореняющими свойствами. Высокоэффективен против возбудителей фитофтороза картофеля и томатов, ложной мучнистой росы подсолнечника, огурцов и лука, мильдью винограда. Обычно применяется в смеси с препаратами контактного действия. В настоящее время в России и странах СНГ проходит регистрационные испытания смесевой препарат Сектин, ВДГ (100 г фенамидона + 500 г манкоцеба в 1 кг препарата) при норме расхода фунгицида 1,25 кг/га и 4-кратной обработке за сезон. Механизм действия фенамидона связан с подавлением транспорта электронов и образования АТФ в митохондриях патогенов.
Фенамидон весьма лабильное соединение и достаточно быстро метаболизируется в растениях и объектах окружающей среды. В воде и растениях фенамидон разрушается с образованием 5-метил-5-фенил-3-фениламиноимидазолидин-2,4-диона (RPA 405862), а в почве он метаболизируется до 5-метил-2-метилтио-5-фенил-3,5-дигидроимидазол-4-она (RPA 408056).
2.1.1. Принцип методики
Методика основана на определении фенамидона и его метаболитов (RPA 405862 и RPA 408056) с помощью обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения фунгицида и RPA 405862 из воды соответственно гексаном и хлористым метиленом, фенамидона и метаболитов из почвы и растительного материала водным ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с оксидом алюминия и концентрирующем патроне Диапак-диол.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания картофеля, томатов, огурцов и лука.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица
Метрологические параметры метода
Метрологические параметры, =0,95, =20 | ||||||
Анализи- руемый объект | предел обнаружения, мг/дм | диапазон определяемых концентраций, мг/дм | среднее значение определения, % | стандартное отклонение, S,% | относительное отклонение, % | довери- тельный интервал среднего, % |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Фенамидон | ||||||
Вода | 0,0005 | 0,0005-0,005 | 86,8 | 4,3 | 1,9 | ±4,0 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,9 | 5,7 | 2,5 | ±5,3 |
Картофель | 0,02 | 0,02-0,2 | 88,7 | 4,1 | 1,8 | ±3,8 |
Томаты | 0,02 | 0,02-0,2 | 90,2 | 4,3 | 1,9 | ±4,1 |
Лук | 0,02 | 0,02-0,2 | 90,6 | 2,7 | 1,2 | ±2,8 |
Огурцы | 0,02 | 0,02-0,2 | 86,5 | 5,6 | 2,5 | ±5,3 |
Метаболит RPA 405862 | ||||||
Вода | 0,0005 | 0,0005-0,005 | 85,8 | 5,4 | 2,4 | ±5,0 |
Картофель | 0,02 | 0,02-0,2 | 89,2 | 4,5 | 2,0 | ±4,2 |
Томаты | 0,02 | 0,02-0,2 | 89,1 | 5,9 | 2,7 | ±5,5 |
Лук | 0,02 | 0,02-0,2 | 85,6 | 2,9 | 1,3 | ±2,9 |
Огурцы | 0,02 | 0,02-0,2 | 91,1 | 4,0 | 1,8 | ±4,1 |
Метаболит RPA 408056 | ||||||
Почва | 0,02 | 0,02-0,2 | 78,9 | 5,5 | 2,4 | ±5,1 |