МУК 4.1.1921-04

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Пираклостробина
в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

1. РАЗРАБОТАНЫ Московской сельскохозяйственной академией им. К.А.Тимирязева, Учебно-научным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" (авторы В.А.Калинин, А.В.Довгилевич, Е.В.Довгилевич, Н.В.Устименко).

2. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 11 августа 2004 г.

3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Вводная часть

Фирма производитель: БАСФ, Германия.

Торговое название: Кабрио, Кабрио Топ.

Название действующего вещества по ИСО: Пираклостробин.

Название действующего вещества по ИЮПАК: метил-N-{2-[1-(4-хлорфенил)-1Н-пиразол-3-илоксиметил]фенил} (N-метокси)карбамат.

Структурная формула:     

Эмпирическая формула: CHCINО

Молекулярная масса: 387,8

Химически чистый Пираклостробин представляет собой белый или светло-бежевый кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 63,7-65,2 °С.

Давление паров 2,6х10 мПа (при 20 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода - 3,99 (22 °C).

Растворимость в воде - 1,9 мг/л (при 20 °С).

Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °С): ацетон - более 200, ацетонитрил - более 980, изопропанол - 40, метанол - 140.

Сохраняется в водной среде более 30 дней при рН 5,7 и температуре 25 °С; подвержен фотолизу в воде - ДТ составляет менее 2 ч. В почве период полураспада составляет 2-37 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. Пираклостробин относится к малоопасным по острой оральной (СД для крыс - более 5000 мг/кг), дермальной токсичности (СД для крыс - более 2000 мг/кг) и умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (CK 4 ч для крыс 4000-7000 мг/м). Он не вызывает раздражения слизистых оболочек глаз и кожи и не обладает мутагенным, тератогенным, эмбриотоксическим, канцерогенным действием.

В России гигиенические нормативы не установлены.

Область применения препарата. Пираклостробин - фунгицид из группы стробилуринов контактного и глубинного действия с длительным защитным эффектом. Высокоэффективен против возбудителей ложной и мучнистой настоящей росы, в т.ч. против рас возбудителя, устойчивых к Металаксилу и производным триазола.

Рекомендуется для борьбы с фитопатогенными грибами на зерновых, овощных и плодовых культурах с нормой расхода 50-250 г д.в./га.

2. Методика определения остаточных количеств Пираклостробина
в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Пираклостробина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистке перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак С, Диапак-Амин и Диапак С16). Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода определения

     

Таблица 2

Полнота определения Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке
и яблоках (5 повторностей для каждой концентрации)