• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1921-04

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Пираклостробина
в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



Дата введения: с момента утверждения


1. РАЗРАБОТАНЫ Московской сельскохозяйственной академией им. К.А.Тимирязева, Учебно-научным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" (авторы В.А.Калинин, А.В.Довгилевич, Е.В.Довгилевич, Н.В.Устименко).

2. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 11 августа 2004 г.

3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Вводная часть


Фирма производитель: БАСФ, Германия.

Торговое название: Кабрио, Кабрио Топ.

Название действующего вещества по ИСО: Пираклостробин.

Название действующего вещества по ИЮПАК: метил-N-{2-[1-(4-хлорфенил)-1Н-пиразол-3-илоксиметил]фенил} (N-метокси)карбамат.

Структурная формула:

МУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Эмпирическая формула: CМУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографииCINМУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографииОМУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Молекулярная масса: 387,8

Химически чистый Пираклостробин представляет собой белый или светло-бежевый кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 63,7-65,2 °С.

Давление паров 2,6х10МУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мПа (при 20 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода МУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - 3,99 (22 °C).

Растворимость в воде - 1,9 мг/л (при 20 °С).

Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °С): ацетон - более 200, ацетонитрил - более 980, изопропанол - 40, метанол - 140.

Сохраняется в водной среде более 30 дней при рН 5,7 и температуре 25 °С; подвержен фотолизу в воде - ДТМУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии составляет менее 2 ч. В почве период полураспада составляет 2-37 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. Пираклостробин относится к малоопасным по острой оральной (СДМУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс - более 5000 мг/кг), дермальной токсичности (СДМУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс - более 2000 мг/кг) и умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (CKМУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии 4 ч для крыс 4000-7000 мг/мМУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии). Он не вызывает раздражения слизистых оболочек глаз и кожи и не обладает мутагенным, тератогенным, эмбриотоксическим, канцерогенным действием.

В России гигиенические нормативы не установлены.

Область применения препарата. Пираклостробин - фунгицид из группы стробилуринов контактного и глубинного действия с длительным защитным эффектом. Высокоэффективен против возбудителей ложной и мучнистой настоящей росы, в т.ч. против рас возбудителя, устойчивых к Металаксилу и производным триазола.

Рекомендуется для борьбы с фитопатогенными грибами на зерновых, овощных и плодовых культурах с нормой расхода 50-250 г д.в./га.

2. Методика определения остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода


Методика основана на определении Пираклостробина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистке перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак С, Диапак-Амин и Диапак С16). Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода


Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода определения

Метрологические параметры, МУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20

Анализируемый объект

Предел обнаружения, мг/кг (мг/л)

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, МУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Доверительный интервал среднего результата, %, ±

Вода

0,005

0,005-0,05

98,1

2,86

1,34

Почва

0,01

0,01-0,10

76,8

2,17

1,01

Ягоды винограда

0,02

0,02-0,20

75,3

2,24

1,05

Виноградный сок

0,02

0,02-0,20

84,6

2,69

1,26

Яблоки

0,02

0,02-0,20

75,2

1,42

0,664



Таблица 2

Полнота определения Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке
и яблоках (5 повторностей для каждой концентрации)

Среда

Внесено, мг/кг (мг/л)

Обнаружено, мг/кг (мг/л)

Доверительный интервал, ±

Полнота определения, %

1

2

3

4

5

Вода

0,005

0,0048

0,00027

96,0


0,010

0,0098

0,00018

98,0


0,020

0,0197

0,00074

98,5


0,050

0,0499

0,00082

99,8

Среднее




98,1

Почва

0,01

0,0076

0,00026

76,0


0,02

0,0154

0,00052

77,0


0,05

0,0394

0,00112

78,8


Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1921-04 Определение остаточных количеств Пираклостробина в воде, почве, ягодах винограда, виноградном соке и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1921-04

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2005 год

Дата принятия: 11 августа 2004

Дата начала действия: 11 августа 2004
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах