ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 23581.16-81 "Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши.
Методы определения окиси кальция и окиси магния"

     

Дата введения 1987-05-01

ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета по стандартам от 09.12.86 N 3720

Под наименованием проставить код: ОКСТУ 0709.

Пункт 2.1.1. Третий абзац исключить;

дополнить абзацем (после второго):

"Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75";

двадцать первый абзац. Исключить слова: "Чтобы сохранить раствор желатина в течение 1-2 мес, прибавляют 0,1 г хлорной ртути на каждые 100 см раствора";

двадцать второй абзац. Исключить ссылку: "по ГОСТ 10816-64".

Пункт 2.2.1.1. Второй абзац после слов "на дно опрокинутого фарфорового тигля" дополнить словами: "или толстый слой асбеста";

заменить слова: "При спекании легкоплавких материалов не следует поднимать температуру печи выше 780 °С" на "Спекание легкоплавких материалов и пиритных руд проводят при температуре 650-680 °С".

Пункт 2.2.3. Четвертый абзац. Заменить слово: "отбирают" на "собирают".

Пункты 3.1, 3.1.1.1, 3.1.2, 3.1.2.1-3.1.2.4 изложить в новой редакции: "3.1. Метод без отделения мешающих компонентов (при определении магния содержание марганца в испытуемом материале не должно превышать 1%).

Метод основан на титровании трилоном Б кальция при рН~13 в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и магния при рН~9-10 (после отделения его в виде гидроокиси) в присутствии кислотного хром темно-синего или тимолфталексона. Влияние железа, алюминия, титана, частично марганца и других элементов устраняют добавлением триэтаноламина, связывающего их в прочные комплексы.

3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000-1100 °С;

тигель платиновый по ГОСТ 6563-75;

фотоэлектротитриметр;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до 350-400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч;

смесь для сплавления: тщательно перемешивают 4 г измельченного безводного углекислого натрия с 1 г тетраборнокислого натрия. Смесь хранят в закрытой банке;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:5, 1:50;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79 перегнанный, не содержащий карбонатов;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 и раствор 200 г/дм;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 и раствор 200 г/дм (растворы гидроокисей калия и натрия хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой пробкой);

триэтаноламин и разбавленный 1:4;

промывную жидкость: 2 г гидроокиси калия или гидроокиси натрия и 5 см триэтаноламина растворяют в 1 дм воды;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 200 г/дм;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10%-ный раствор;

железо карбонильное (99,99%);

кальций углекислый, ос.ч. или по ГОСТ 4530-76;

стандартные растворы кальция:

раствор А: 1,7850 г углекислого кальция, высушенного при (105±5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300-400 см, приливают 100 см воды, затем по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3-4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А соответствует 1 мг окиси кальция. Массовую концентрацию стандартного раствора при необходимости проверяют гравиметрическим методом;

раствор Б: отбирают 100 см стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б соответствует 0,5 мг окиси кальция;

магний первичный по ГОСТ 804-72 (99,96%);

магния окись по ГОСТ 4526-75;

стандартный раствор магния: 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния растворяют в 40 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора соответствует 1 мг окиси магния. Массовую концентрацию стандартного раствора, полученного из окиси магния, устанавливают гравиметрическим методом;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы трилона Б с молярными концентрациями 0,00625, 0,0125 или 0,025 моль/дм: 2,3; 4,6 или 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 300 см растворяют при нагревании в 100 см воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. Для определения массовой концентрации раствора трилона Б в стакан вместимостью 200-300 см помещают навеску карбонильного железа массой 0,05 г, прибавляют стандартный раствор кальция А и стандартный раствор магния в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окиси кальция и окиси магния в пробе и проводят через все стадии анализа в соответствии с п.3.1.2.

Массовую концентрацию () раствора трилона Б по окиси кальция или окиси магния в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

,

где - масса окиси кальция или окиси магния, соответствующая аликвоте стандартного раствора кальция или магния, используемой для установки массовой концентрации раствора трилона Б, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция А или стандартного раствора магния, см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), индикатор, применяют в смеси с хлористым натрием в весовом соотношении 1:100 или раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см: 1 г индикатора растворяют в 100 см раствора триэтаноламина, разбавленного 1:4;

малахитовый зеленый, индикатор, 1%-ный раствор;

тимолфталексон, индикатор, применяют в смеси с хлористым калием в весовом соотношении 1:100;

тимолфталеин, индикатор;