• Текст документа
  • Статус
Действующий



УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1634-77

I. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии иона цинка с сульфарсазеном с образованием комплекса, окрашенного в оранжево-красный цвет, при рН среды 9,6.

2. Предел обнаружения 1 мкг цинка в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение цинка и его соединений (окись цинка, цинковая соль пентахлортиофенола-ренацит-4) в воздухе (расчетная).

4. Железо (III), ванадий (IV), молибден (VI), алюминий, литий в количествах до 1000 мкг не мешают определению цинка. Влияние меди, свинца, никеля, кобальта, марганца устраняется в процессе анализа.

5. Предельно допустимая концентрация в воздухе: окиси цинка 6 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение цинка и его соединений (окись цинка, цинковая соль пентахлортиофенола-ренацит-4) в воздухе, ренацита 4-2 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение цинка и его соединений (окись цинка, цинковая соль пентахлортиофенола-ренацит-4) в воздухе.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Цинк металлический, ГОСТ 989-62.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл цинка: 25 мг цинка растворяют в мерной колбе на 25 мл в растворе соляной кислоты (1:1). Раствор устойчив в течение 3 мес.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл цинка. 2,5 мл стандартного раствора N 1 вносят в мерную колбу на 25 мл, нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра до нейтральной реакции по лакмусу и раствор доводят до метки водой.

Стандартный раствор N 3 с содержанием 0,01 мг/мл цинка получают путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 дистиллированной водой.

Для работы необходимо пользоваться нейтральным раствором.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.

Диэтилдитиокарбамат натрия, ГОСТ 8864-58, 1%-ный раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, концентрированный и 5%-ный раствор.

Предварительно устанавливают точное процентное содержание концентрированного раствора аммиака. Для этого 5 мл концентрированного раствора аммиака помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. 10 мл раствора оттитровывают 0,1 н. раствором серной кислоты в присутствии метилоранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую. 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,001703 г аммиака. Далее соответствующим разбавлением концентрированного раствора аммиака готовят 5%-ный раствор.

Винная кислота, ГОСТ 5817-59, 10%-ный раствор.

Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, 10%-ный раствор.

Сульфарсазен, МРТУ 6-09-1956-64, 0,02%-ный раствор, свежеприготовленный. Для лучшего растворения реагента следует добавить 1-2 капли 5%-ного раствора аммиака.

Медь сернокислая, 5-водная соль, ГОСТ 4165-68, раствор с содержанием 1 мг/мл. Растворяют 0,393 г соли в 100 мл воды. Все растворы готовят на дважды перегнанной воде.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.

Стаканы стеклянные вместимостью 50 мл.

Фильтры АФА-ВП-20 и бумажные беззольные фильтры (синяя лента).

Воронки стеклянные.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.


IV. Описание определения

9. Фильтр помещают в стакан и тщательно отмывают его горячим раствором соляной кислоты 1:1 по 5 мл два раза. Промывные жидкости объединяют и выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 4 мл воды (порциями по 0,5 мл). 2 мл раствора переносят в пробирку и добавляют по 0,2 мл воды, 0,8 мл 10%-ного раствора винной кислоты, 0,2 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, 0,8 мл 5%-ного раствора аммиака, 1 мл 0,02%-ного раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирки тщательно перемешивают.

Образующаяся оранжево-красная окраска комплекса цинка с сульфарсазеном устойчива в течение нескольких дней. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 1 см при 500 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Содержание цинка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.23.

Таблица 23


Шкала стандартов

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

Методические указания на фотометрическое определение цинка и его соединений (окись цинка, цинковая соль пентахлортиофенола-ренацит-4) в воздухе

Название документа: Методические указания на фотометрическое определение цинка и его соединений (окись цинка, цинковая соль пентахлортиофенола-ренацит-4) в воздухе

Номер документа: 1634-77

Вид документа: МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Статус: Действующий

Опубликован: / Минздрав СССР. Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981 год
Дата принятия: 18 апреля 1977

Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах