МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО БЕНЗОИЛА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1469-76
1. Определение основано на нитровании хлористого бензоила до динитробензоилхлорида с последующим омылением щелочью до динитробензойной кислоты. Интенсивность окраски растворов образовавшегося продукта измеряют фотометрически.
2. Чувствительность определения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Ароматические углеводороды и бензойная кислота мешают определению. Метод избирателен в присутствии фосгена и хлористого водорода.
4. Предельно допустимая концентрация хлористого бензоила в воздухе - 5 мг/м.
5. Применяемые реактивы и растворы.
Бензоил хлористый, х.ч.
Стандартный раствор хлористого бензоила в нитрующей смеси N 1. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 10-15 мл нитрующей смеси и взвешивают. Затем в колбу вносят 1-2 капли хлористого бензоила и снова взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиваниями дает навеску хлористого бензоила. Раствор осторожно взбалтывают и колбу помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения раствора объем его доводят нитрующей смесью до метки, перемешивают и вычисляют содержание хлористого бензоила в 1 мл. Путем соответствующего разведения исходного раствора N 1 нитросмесью готовят стандартный раствор N 2 хлористого бензоила, содержащий 100 мкг/мл в нитрующей смеси. Раствор N 2 готовят перед употреблением.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., плотность 1,83-1,84.
Нитрат аммония, ГОСТ 3761-65, высушенный при температуре не выше 80 °С.
Нитрующая смесь: 10 г высушенного нитрата аммония растворяют в 100 мл серной кислоты.