МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
(ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА ПЕРФТОРАДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ, ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА ПЕРФТОРГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫ, ПЕРФТОРДИБУТИЛОВОГО ЭФИРА, ФРЕОНОВ, БЕНЗОТРИФТОРИДА, ГЕКСАФТОРПРОПИЛЕНА, ДИГИДРАТА ПЕРФТОРАЦЕТОНА, ТРИФТОРЭТИЛОВОГО СПИРТА, ТРИФТОРБУТИЛОВОГО СПИРТА, ТЕТРАФТОРПРОПИЛОВОГО СПИРТА, ОКТАФТОРАМИЛОВОГО СПИРТА, ТРИФТОРХЛОРПРОПАНА) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1699-77
1. Определение основано на термическом разложении летучих фторорганических соединений, улавливании образующегося тетрафторида кремния водой и последующем определении кремния по кремнемолибденовому комплексу.
2. Предел обнаружения 1,4 мкг фтора в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 1,4 мг/м (расчетная).
4. Определению мешают газообразные и легколетучие соединения кремния и неорганических соединений фтора.
5. Применяемые реактивы и растворы.
Натрий кремнекислый, мета, 9-водный, ГОСТ 4239-66, ч.д.а.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл кремния: навеску 0,1014 г кремнекислого натрия растворяют в мерной колбе в 100 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой склянке.
Примечание. Аминосодержащие фторорганические соединения рекомендуется определять по аминогруппе.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением исходного раствора в 10 раз водой непосредственно перед употреблением.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 10 н. и 1 н. растворы.
Винная кислота, МРТУ 6-09-5716-68, 5%-ный раствор, свежеприготовленный.
Аскорбиновая кислота, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64.
Раствор молибдата аммония готовят следующим образом: 7,5 г молибдата аммония растворяют в 45-50 мл горячей дистиллированной воды при слабом подогревании раствора. Затем приливают 32 мл 10 н. раствора серной кислоты. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доливают до метки водой. Если раствор мутнеет, то его фильтруют.
6. Применяемые посуда и приборы.