МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРОВ ФЕНОЛА, ОРТО-, МЕТА- И ПАРА-КРЕЗОЛА
В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1473-76
1. Определение основано на получении азокрасителей при взаимодействии фенола, орто-, мета- и пара-крезола с пара-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с последующим разделением их в тонком слое силикагеля в системе растворителей бензол-метанол-диэтиламин (10:1,5:1).
Зона фенола окрашена в кирпичный цвет, пара-крезола - в грязно-малиновый, орто- и -мета-крезола - в красный цвет (с разными оттенками).
Величина Rf фенола 0,20-0,24; мета-крезола - 0,26-0,30; орто-крезола - 0,33-0,44; пара-крезола - 0,95-0,96.
Количественное определение проводят фотометрически. Возможно также визуальное определение фенолов сравнением интенсивности окраски зон локализации пробы со стандартной хроматографической шкалой.
2. Чувствительность определения - 0,1 мкг для фенола, орто- и мета-крезола и 0,3 мкг для пара-крезола в анализируемом объеме элюата; минимально определяемые количества на хроматограмме (визуально) для фенола, орто- и мета-крезола - по 0,005 мкг, пара-крезола - 0,03 мкг.
3. Определению не мешают резорцин, формальдегид, фурфурол, орто-оксибензиловый спирт.
4. Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе - 0,03 мкг/м; для изомеров крезола ПДК не установлена.
5. Применяемые реактивы и растворы.
Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.
Стандартный раствор N 1 фенола. В мерную колбу емкостью 10 мл наливают 4 мл 0,01 н. раствора едкого натра и взвешивают на аналитических весах, затем вносят 2-3 кристаллика фенола и снова взвешивают. Объем доводят до метки 0,01 н. едким натром. По разности в весе рассчитывают содержание фенола в 1 мл раствора.
Из стандартного раствора N 1 соответствующим разведением 0,01 н. едким натром готовят стандартный раствор N 2 фенола, содержащий в 1 мл 1000 мкг. Затем готовят стандартный раствор N 3 фенола, содержащий в 1 мл 100 мкг; путем последующего разведения готовят стандартный раствор N 4 фенола, содержащий в 1 мл 10 мкг, и из последнего стандартный раствор N 5 фенола, содержащий в 1 мл 1 мкг.
орто-Крезол, МРТУ 6-09-3829-67, перегнанный при температуре 190,9 °С.
мета-Крезол, МРТУ 6-09-2796-66, перегнанный при температуре 202,8 °С.
пара-Крезол, МРТУ 6-09-5624-68, перегнанный при температуре 202,5 °С.
Стандартные растворы орто-, мета- и пара-крезола готовят аналогично стандартным растворам фенола. Исключение составляют стандартные растворы N 1, 2, 3 и 4 орто-, мета- и пара-крезола, содержащие 1000, 100, 10, 1 мкг/л, которые готовят соответствующим разведением стандартных растворов N 1, 2, 3 и 4 орто-, мета-, пара-крезола 0,01 н. раствором едкого натра.
Смеси стандартных растворов фенола и орто-, мета-, пара-крезола готовят с содержанием в 1 мл 1, 10, 100 мкг каждого вещества в 0,01 н. растворе едкого натра.
Бумага индикаторная универсальная, рН 1-10.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*, 96° и 50%-ный раствор, перегнанный с едким кали. К 1000 мл этилового спирта добавить 100 г едкого кали. Погон собирать при температуре 78,4 °С.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание "КОДЕКС".
Кали едкое, ГОСТ 4203-66.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,01 н. и 10%-ный растворы.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, удельный вес 1,19 и 5 н. раствор.