• Текст документа
  • Статус
Действующий

     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРОВ ФЕНОЛА, ОРТО-, МЕТА- И ПАРА-КРЕЗОЛА
В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ



УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1473-76

I. Общая часть

1. Определение основано на получении азокрасителей при взаимодействии фенола, орто-, мета- и пара-крезола с пара-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с последующим разделением их в тонком слое силикагеля в системе растворителей бензол-метанол-диэтиламин (10:1,5:1).

Зона фенола окрашена в кирпичный цвет, пара-крезола - в грязно-малиновый, орто- и -мета-крезола - в красный цвет (с разными оттенками).

Величина Rf фенола 0,20-0,24; мета-крезола - 0,26-0,30; орто-крезола - 0,33-0,44; пара-крезола - 0,95-0,96.

Количественное определение проводят фотометрически. Возможно также визуальное определение фенолов сравнением интенсивности окраски зон локализации пробы со стандартной хроматографической шкалой.

2. Чувствительность определения - 0,1 мкг для фенола, орто- и мета-крезола и 0,3 мкг для пара-крезола в анализируемом объеме элюата; минимально определяемые количества на хроматограмме (визуально) для фенола, орто- и мета-крезола - по 0,005 мкг, пара-крезола - 0,03 мкг.

3. Определению не мешают резорцин, формальдегид, фурфурол, орто-оксибензиловый спирт.

4. Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе - 0,03 мкг/мМетодические указания на раздельное определение паров фенола, орто-, мета- и пара-крезола в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии; для изомеров крезола ПДК не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.

Стандартный раствор N 1 фенола. В мерную колбу емкостью 10 мл наливают 4 мл 0,01 н. раствора едкого натра и взвешивают на аналитических весах, затем вносят 2-3 кристаллика фенола и снова взвешивают. Объем доводят до метки 0,01 н. едким натром. По разности в весе рассчитывают содержание фенола в 1 мл раствора.

Из стандартного раствора N 1 соответствующим разведением 0,01 н. едким натром готовят стандартный раствор N 2 фенола, содержащий в 1 мл 1000 мкг. Затем готовят стандартный раствор N 3 фенола, содержащий в 1 мл 100 мкг; путем последующего разведения готовят стандартный раствор N 4 фенола, содержащий в 1 мл 10 мкг, и из последнего стандартный раствор N 5 фенола, содержащий в 1 мл 1 мкг.

орто-Крезол, МРТУ 6-09-3829-67, перегнанный при температуре 190,9 °С.

мета-Крезол, МРТУ 6-09-2796-66, перегнанный при температуре 202,8 °С.

пара-Крезол, МРТУ 6-09-5624-68, перегнанный при температуре 202,5 °С.

Стандартные растворы орто-, мета- и пара-крезола готовят аналогично стандартным растворам фенола. Исключение составляют стандартные растворы N 1, 2, 3 и 4 орто-, мета- и пара-крезола, содержащие 1000, 100, 10, 1 мкг/л, которые готовят соответствующим разведением стандартных растворов N 1, 2, 3 и 4 орто-, мета-, пара-крезола 0,01 н. раствором едкого натра.

Смеси стандартных растворов фенола и орто-, мета-, пара-крезола готовят с содержанием в 1 мл 1, 10, 100 мкг каждого вещества в 0,01 н. растворе едкого натра.

Бумага индикаторная универсальная, рН 1-10.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*, 96° и 50%-ный раствор, перегнанный с едким кали. К 1000 мл этилового спирта добавить 100 г едкого кали. Погон собирать при температуре 78,4 °С.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание "КОДЕКС".

Кали едкое, ГОСТ 4203-66.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,01 н. и 10%-ный растворы.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, удельный вес 1,19 и 5 н. раствор.

пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,5%-ный раствор.

В 70 мл воды растворить при нагревании 0,35 г пара-нитроанилина. В полученный раствор добавить 4 мл соляной кислоты удельный вес 1,19.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 25%-ный раствор. Хранить в темной склянке.

пара-Нитрофенилдиазоний. К 7,4 мл раствора пара-нитроанилина, приготовленного вышеуказанным способом, добавить 0,5 мл 25%-ного раствора кислого азотнокислого натрия и мешать стеклянной палочкой до исчезновения пузырьков газа (приготовление раствора на холоду ускоряет процесс азотирования). Раствор готовят в день анализа.

Диэтиловый эфир, чистый для наркоза, ГОСТ 6265-52.

Бензол, ГОСТ 5955-68.

Метанол, ГОСТ 6995-67.

Диэтиламин, ТУ 6-09-68-70.

Система растворителей: в делительную воронку на 25 мл вносят 10 мл бензола, 1,5 мл метанола и 1 мл диэтиламина. Тщательно перемешивают в течение 2 мин.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Хроматографическая стеклянная камера (эксикатор).

Чашка Петри.

Теплоэлектровентилятор (фен).

Центрифуга, скорость 2500 об/мин.

Спектрофотометр.

Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 1. Малая модель.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм с делениями 5 и 10 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 100 мм и внутренним диаметром 10 мм с делениями 1, 2 и 3 мл.

Пробирки центрифужные на 10 мл с ценой деления 0,1 мл.

Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 мл с ценой деления 0,001 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 10 и 25 мл.

Делительные воронки емкостью 10 и 25 мл.

Склянки реактивные.

Палочки стеклянные.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

Методические указания на раздельное определение паров фенола, орто-, мета- и пара-крезола в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии

Название документа: Методические указания на раздельное определение паров фенола, орто-, мета- и пара-крезола в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии

Номер документа: 1473-76

Вид документа: МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып.XIII / НИИ гигиены водного транспорта. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1979 год
Дата принятия: 05 августа 1976

Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах