• Текст документа
  • Статус
Действующий



УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1626-77

I. Общая часть

1. Определение титана основано на фотометрировании окрашенного в красный цвет комплекса, образующегося при реакции иона титана с хромотроповой кислотой.

Определение четыреххлористого титана основано на гидролизе его в растворе серной кислоты и последующем анализе образовавшейся соляной кислоты по реакции с нитратом серебра.

2. Предел обнаружения титана 0,3 мкг, соляной кислоты 3 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе титана 0,06 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение титана и его соединений (двуокись титана, четыреххлористый титан) в воздухе, четыреххлористого титана 0,6 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение титана и его соединений (двуокись титана, четыреххлористый титан) в воздухе (расчетная).

4. Определению титана не мешают магний, алюминий, кремний. Железо не мешает в количестве до 20 мкг, ванадий (5Методические указания на фотометрическое определение титана и его соединений (двуокись титана, четыреххлористый титан) в воздухе) - до 100 мкг, хром (6Методические указания на фотометрическое определение титана и его соединений (двуокись титана, четыреххлористый титан) в воздухе) - до 10 мкг, молибден - до 50 мкг. Хром трехвалентный мешает определению. Определению соляной кислоты мешают другие галоидоводородные соединения, кроме плавиковой кислоты.

5. Предельно допустимая концентрация титана и двуокиси титана в воздухе - 10 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение титана и его соединений (двуокись титана, четыреххлористый титан) в воздухе, четыреххлористого титана - 1 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение титана и его соединений (двуокись титана, четыреххлористый титан) в воздухе (по хлористому водороду).

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Калий титанофтористоводородный, ГОСТ 9655-65.

Калий хлористый, х.ч., ГОСТ 4234-69.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 500 мкг/мл готовят следующим образом. В платиновую чашку помещают 2,692 г фтортитаната калия, 10 мл серной кислоты (1:1), нагревают до сильного выделения паров последней, охлаждают, тщательно смывают стенки чашки водой и снова нагревают до сильного выделения паров. Для уверенности удаления плавиковой кислоты целесообразно в третий раз нагреть до выделения паров серной кислоты, предварительно смыв стенки чашки водой. Холодный раствор выливают в 700-800 мл воды, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят до 1 л дистиллированной водой.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,5%-ным раствором серной кислоты.

Растворы устойчивы 1-2 мес.

Стандартный раствор можно приготовить также из чистой двуокиси титана, предварительно прокаленной до постоянной массы. Навеску 0,1668 г сплавляют с 1-1,5 г бисульфата или пиросульфата калия. Сплав выщелачивают 5%-ным раствором серной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 1 л. Раствор доводят до метки тем же раствором кислоты. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг титана. Разбавлением 0,5%-ным раствором серной кислоты готовят раствор с содержанием 10 мкг/мл.

Стандартный раствор соляной кислоты готовят растворением 0,2043 г хлорида калия в 1 л дистиллированной воды. 1 мл раствора соответствует 100 мкг хлористого водорода или соляной кислоты.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:1,5 и 0,5% растворы.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, 10%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, 3%-ный раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, концентрированная.

Хромотроповой кислоты динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67, 2%-ный раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.

Калий пиросернокислый (пиросульфат), ГОСТ 7172-65.

Железо сернокислое (окисное), ГОСТ 9485-60, 10%-ный раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор.

Буферный раствор с рН 2,5-3,5. Готовят растворением 6,44 г ацетата натрия в воде, затем добавляют 30 мл концентрированной уксусной кислоты и доводят до 1 л водой.

Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ХП.

Лакмусовая бумага.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).

Муфельная печь.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).

Колориметрические пробирки из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Фотоэлектроколориметр (ФЭК-Н-57).

Химические стаканы, вместимостью 100 мл.

Тигли платиновые.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух аспирируют со скоростью 8-10 л/мин через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 8-10 л воздуха. При анализе четыреххлористого титана воздух аспирируют через два поглотительных прибора с 10 мл дистиллированной воды со скоростью 1 л/мин. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 12 л воздуха.

IV. Описание определения

9. А. Определение титана и двуокиси титана.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

Методические указания на фотометрическое определение титана и его соединений (двуокись титана, четыреххлористый титан) в воздухе

Название документа: Методические указания на фотометрическое определение титана и его соединений (двуокись титана, четыреххлористый титан) в воздухе

Номер документа: 1626-77

Вид документа: МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Статус: Действующий

Опубликован: / Минздрав СССР. Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981 год
Дата принятия: 18 апреля 1977

Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах