• Текст документа
  • Статус
Действующий


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ВОЗДУХЕ
ОРГАНИЧЕСКИХ ОСНОВАНИЙ: ПИРИДИНА, Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов- И Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов-ПИКОЛИНОВ



УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1684-77

I. Общая часть

1. Определение основано на фотометрировании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения, образующегося при взаимодействии пиридина, Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов- и Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов-пиколинов с ароматическими аминами и роданидбромидом или роданидхлоридом.

2. Предел обнаружения при реакции с роданидбромидом 1 мкг для пиридина и 10 мкг для пиколинов в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,06 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов (расчетная).

4. Определению мешают органические основания (анабазин, никотин и др.).

5. Предельно допустимые концентрации пиридина и пиколинов (смесь изомеров) в воздухе 5 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Пиридин, ГОСТ 2747-67.

Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов-Пиколин, МРТУ 6-09-4882-67.

Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов-Пиколин, МРТУ 6-09-4582-67.

Основной стандартный раствор пиридина: в мерную колбу вместимостью 50 мл наливают 20 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах, затем вносят 0,1 мл перегнанного пиридина и вновь взвешивают. Объем доводят до метки 0,1 н. раствором соляной кислоты и вычисляют содержание пиридина в 1 мл.

Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл пиридина, готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,1 н. раствором соляной кислоты. Срок годности раствора 5 дней.

Рабочий стандартный раствор Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов-пиколина с содержанием 100 мкг/мл готовят из Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов-пиколина так же, как раствор пиридина.

Рабочий стандартный раствор с содержанием Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов-пиколина 100 мкг/мл готовят из перегнанного Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов-пиколина так же, как раствор пиридина.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-61, или едкое кали, ГОСТ 4203-65, 0,1 н. и 1 н. растворы.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Фенолфталеин, ГОСТ 5850-51, 0,5%-ный спиртовой раствор.

Бром, ГОСТ 4109-64. При определении препаратов по реакции с роданидхлоридом применяют хлорамин Б.

Хлорамин Б, ТУ РУ 856-53.

Аммоний роданистый, 3768-64, 1%- и 10%-ный растворы. Срок годности растворов 1 день.

Калий роданистый, ГОСТ 4139-65, 1%-ный раствор (профильтрованный).

Раствор роданидбромида: в склянку с притертой пробкой наливают 50 мл дистиллированной воды и 2 мл брома. Время от времени приоткрывая пробку склянки, смесь энергично взбалтывают до тех пор, пока окраска водного слоя не станет постоянной. При этом на дне должен остаться слой брома. Полученную бромную воду сливают в коническую колбу и к ней прибавляют по каплям сначала 10%-ный раствор роданистого аммония до слабо-желтой окраски, а затем 1%-ный его раствор до обесцвечивания. Избытка роданида следует избегать. К бесцветному раствору прибавляют маленькими порциями углекислый кальций до прекращения выделения двуокиси углерода и появления осадка. Раствору дают отстояться Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов ч, после чего фильтруют в склянку с притертой пробкой. Реактив применяют прозрачным. В случае появления мути раствор снова фильтруют. Срок годности реактива 2 дня. С бромом следует работать в резиновых перчатках и в вытяжном шкафу.

Кальций углекислый, ГОСТ 4530-66.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 5%-ный раствор.

Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-69.

Раствор сульфанилата аммония: 0,1 г сульфаниловой кислоты растворяют при взбалтывании в 150 мл воды, прибавляют 2 мл 5%-ного раствора аммиака и снова взбалтывают. Срок годности раствора 3 дня.

Нейтрализованный раствор соляной кислоты: 25 мл 0,1 н. соляной кислоты в присутствии фенолфталеина нейтрализуют, прибавляя по каплям сначала 1 н., а затем 0,1 н. раствор едкого натра до первой устойчивой окраски, после чего раствор обесцвечивают 1-2 каплями 0,1 н. раствора соляной кислоты.

7. Применяемые посуда и приборы.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов

Название документа: Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина, альфа- и бета-пиколинов

Номер документа: 1684-77

Вид документа: МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Статус: Действующий

Опубликован: / Минздрав СССР. Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981 год
Дата принятия: 18 апреля 1977

Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах