• Текст документа
  • Статус
Действующий



УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1639-77

I. Общая часть

1. Определение основано на реакции озона с иодистым калием с выделением иода, который с солянокислым диметил-Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе-фенилендиамином образует окрашенный продукт.

2. Предел обнаружения 0,4 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение озона в воздухе (расчетная).

4. Определению мешают окислы азота, перекись водорода, хлор, другие окислители и некоторые восстановители. Для задержания окислов азота, перекиси водорода и газообразных восстановителей применяют фильтрующий патрон. Окислители и восстановители в виде аэрозоля задерживают с помощью двух фильтров АФА-В, помещенных в патрон, который ставят перед поглотительными приборами.

5. Предельно допустимая концентрация озона в воздухе 0,1 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение озона в воздухе.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Фиксанал йода 0,01 г/экв.

Стандартный раствор йода с содержанием 10 мкг/мл готовят перед употреблением в мерной колбе емкостью 100 мл; вносят 0,8 мл 0,01 н. раствора йода и доводят до метки 1%-ным раствором йодистого калия.

Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65, 1%-ный раствор.

N, N-Диметил-Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе-фенилендиамин дигидрохлорид, ч.д.а., МРТУ 6-09-635-63; 0,02%-ный раствор, свежеприготовленный из перекристаллизованного. Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96° спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90-98 °С.

Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 °С. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.

Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10-15 мин раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.

Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция.

Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-66.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, 0,1 н. и 10%-ный растворы.

Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.

Метиловый красный, ГОСТ 5853-51, 0,001%-ный раствор.

Ацетон, ГОСТ 2603-71.

Соляная кислота, ч., ГОСТ 3118-67, 25%-ный и 0,1 н. растворы.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.

Хромовый ангидрид, ч., ГОСТ 3776-68.

Силикагель марки АСК фракции 0,25-0,5 мм.

Фильтрующий патрон: U-образную трубку высотой 8-9 см, диаметром 0,5-0,6 см заполняют примерно на 7 см ее высоты сорбентом Мохова-Шинкаренко. Концы трубки закрывают ватным тампоном. Перед отбором пробы трубку подсоединяют перед поглотительным прибором. При отсутствии сорбента его готовят следующим образом: силикагель кипятят в течение часа с 25%-ным раствором соляной кислоты, затем отмывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с азотнокислым серебром).

Силикагель сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают в муфеле при 480-500° в течение 2 ч. Хранят в банке с притертой пробкой. К 4,7 г силикагеля, нагретого до 35-40°, добавляют при непрерывном перемешивании 2 мл раствора хромового ангидрида в концентрированной серной кислоте (на 20 мл кислоты 0,6 г хромового ангидрида) до получения однородной массы оранжевого цвета. Полученный реагент хранят в банке с притертой пробкой без доступа влаги.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе

Название документа: Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе

Номер документа: 1639-77

Вид документа: МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Статус: Действующий

Опубликован: / Минздрав СССР. Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981 год
Дата принятия: 18 апреля 1977

Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах