• Текст документа
  • Статус
Действующий

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2006-79

I. Общая часть

1. Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии хлорированных уксусных кислот с пиридином и анилином.

2. Чувствительность определения моно-, ди- и трихлоруксусной кислот - соответственно 0,5, 2, 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают хлорированные ароматические углеводороды, дихлорэтан, уксусная кислота, уксусный ангидрид, хлористый ацетил, хлористый водород и хлор.

4. Предельно допустимая концентрация моно-, ди- и трихлоруксусной кислот в воздухе - соответственно 1, 4, 5 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение моно-, ди- и трихлоруксусных кислот в воздухе.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Монохлоруксусная кислота, ГОСТ 5836-68, ч., т. пл. 61-63 °С.

Дихлоруксусная кислота, МРТУ 6-09-2313-65, ч., т. пл. 11-13 °С, т. кип. 192-195 °C.

Трихлоруксусная кислота, МРТУ 6-09-2299-65, ч., т. пл. 59-60°.

Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 20-25 мг кислоты, взвешивают вторично и разбавляют смесь до метки водой.

Соответствующим разбавлением водой готовят стандартные растворы N 2 и N 3 монохлоруксусной и трихлоруксусной кислоты, содержащие 100 и 10 мкг/мл, дихлоруксусной кислоты 400 и 40 мкг/мл. Разбавленные растворы дихлоруксусной и трихлоруксусной кислот сохраняются в течение 5, а монохлоруксусной - 2 суток.

Пиридин, ГОСТ 2747-67, очищенный. Пиридин кипятят 1 час в колбе с обратным холодильником в присутствии кристаллической щелочи (на 100 мл пиридина 6-7 г кристаллической щелочи). Пиридин перегоняют, предварительно добавляют на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую в пределах 114-116°. Хранят в темном месте. В том случае, если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.

Анилин, ГОСТ 5819-57, перегнанный, т. кип. 184,4°.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-51, ледяная.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 20% раствор.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева.

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с пришлифованными пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки ГОСТ 1770-74, емкостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 10 мл.

Фотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,5-1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 2 мл воды. Для анализа следует отобрать 1 л воздуха (трихлоруксусная кислота) или 5 л (моно- и дихлоруксусная кислота).

IV. Описание определения

8. Содержимое поглотительного прибора сливают с помощью груши через длинную трубку в колориметрическую пробирку. Для анализа берут 0,4 мл раствора, добавляют по 2 мл пиридина, 0,1 мл 20% раствора едкого натpa и нагревают 1 час (моно- и дихлоруксусная кислоты) или 2 мин (трихлоруксусная кислота) на кипящей водяной бане. По охлаждении приливают по 1 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 мл .....*илина и разбавляют смесь водой до 4 мл. Через 15 мин окрашенные в желто-оранжевый цвет растворы фотометрируют при 485-495 нм в кювете 10 мм. Окрашенные растворы сохраняются 3 часа. Содержание хлорированных кислот вычисляют по калибровочному графику. С этой целью готовят соответствующие шкалы стандартов (табл.7, 8), доводят до 2 мл пиридином, завершают приготовление стандартных шкал, как указано выше.
________________
* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

Таблица 7

Шкала стандартов для определения моно- и трихлоруксусной кислоты

Номер стандарта

Содержание кислоты, мкг

Стандартный раствор N 3, мл

Стандартный раствор N 2, мл

Вода, мл

1

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

Методические указания на фотометрическое определение моно-, ди- и трихлоруксусных кислот в воздухе

Название документа: Методические указания на фотометрическое определение моно-, ди- и трихлоруксусных кислот в воздухе

Номер документа: 2006-79

Вид документа: МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе: Сборник методических указаний. Выпуск 15. / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979 год
Дата принятия: 06 июня 1979

Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах