МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММЫ ОДНООСНОВНЫХ
КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ ГРУППЫ С-С В ВОЗДУХЕ
ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1683-77

I. Общая часть

1. Определение основано на переведении карбоновых кислот в метиловые эфиры, взаимодействии последних с гидроксиламином и хлорным железом с образованием окрашенного гидроксамового комплекса.

2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,25-5,0 мг/м (расчетная).

4. Определению не мешают: минеральные кислоты, спирты, ацетон, динил, сложные летучие эфиры карбоновых кислот.

5. Предельно допустимые концентрации в воздухе:

муравьиной кислоты - 1 мг/м; уксусной кислоты - 5 мг/м; пропионовой - 20 мг/м; масляной - 10 мг/м; валериановой - 5 мг/м; капроновой - 5 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 готовят из перегнанной кислоты следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10-15 мл метанола и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 0,2-0,3 мл определяемой кислоты и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки метиловым спиртом и перемешивают. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску кислоты и рассчитывают содержание ее в 1 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг с 1 мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 метанолом.

Раствор устойчив в течение двух дней.

Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-67, осушенный металлическим магнием. В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 0,5 г йода, 5 г магния и 50-75 мл метанола. Смесь нагревают на водяной бане с помощью закрытой плитки, так как в результате реакции выделяется водород. Если при этом не происходит бурного выделения водорода, то добавляют еще 0,5 г йода и нагревают смесь до тех пор, пока весь магний не превратится в метилат магния. Затем прибавляют еще 900 мл метанола и смеси кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин, метанол отгоняют, предохраняя от влаги. Хранят в склянке с хорошо притертой пробкой.

Иод, ГОСТ 4159-64.

Спирт этиловый 96°, ГОСТ 5963-67*, обработанный едким кали. Для этого к 100 мл спирта добавляют 20 г едкого кали, перемешивают и оставляют стоять 2 ч. Затем перегоняют при 78°.

_______________

* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание "КОДЕКС".