МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА И ИЗОМЕРОВ (METА-, OPTO-, ПАРА-) КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1650-77

I. Общая часть

1. Определение основано на реакции нитрования ароматических углеводородов. Образующиеся нитропроизводные экстрагируют толуолом и определяют фотометрически в условиях, различных для каждого вещества.

2. Предел обнаружения в анализируемом объеме составляет: для бензола - 0,5 мкг; толуола - 2,5 мкг; изомеров ксилола - 4,0 мкг.

3. Предел обнаружения в воздухе бензола 0,8 мг/м, толуола 2,5 мг/м, изомеров ксилола 12 мг/м (расчетная).

4. Определению бензола мешают: хлорбензол, нитробензол, дифенилоксид.

Определению толуола мешают этилбензол, нафталин и изопропилбензол. Определению ксилола мешает нафталин.

Определению бензола не мешают: гомологи бензола до 50 мкг, толуола - стирол, ксилол, бензол, ацетон, бутанол, бутилацетат до 25 мкг, ксилола - толуол до 20 мкг и бензол до 400 мкг.

5. Предельно допустимые концентрации в воздухе бензола 5 мг/м, толуола 50 мг/м, ксилола 50 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Бензол, ГОСТ 5955-68, ч.д.а.

-Ксилол, МРТУ 6-09-3837-57, ч.

-Ксилол, ТУ МХП 3600-53, ч.

-Ксилол, МРТУ 6-09-3838-67, ч.

Толуол, ГОСТ 5789-69, ч.д.а.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч.д.а., плотность 1,83-1,835.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65, ч.д.а.

Нитрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты (плотность 1,83-1,835).

Нитрационная смесь 2:1, готовят из крепкой нитрационной смеси и ледяной уксусной кислоты.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, 10- и 50%-ный растворы.

Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси.

Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл бензола, вновь взвешивают и оставляют на 10 мин. По разности двух взвешиваний устанавливают количество бензола. Раствор доводят нитрационной смесью до метки и рассчитывают содержание бензола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл бензола, готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением раствора N 1 нитрационной смесью.

Стандартный раствор N 3 с содержанием 50 мкг/мл бензола. 2 мл стандартного раствора N 2 вносят в пробирку, добавляют 1 мл 10%-ного раствора двухромовокислого калия и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку, смывая стенки пробирки три раза водой по 5 мл. В делительную воронку вносят 40 мл толуола и экстрагируют 4 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1%-ного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.

Раствор N 4 с содержанием 5 мкг/мл бензола готовят из раствора N 3 разбавлением его в 10 раз толуолом.

Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси. Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл толуола, вновь взвешивают. По разности двух взвешиваний устанавливают количество толуола. Далее раствор в колбе помещают на кипящую водяную баню на 30 мин, предохраняя от попадания паров воды. По охлаждении раствора его доводят до метки нитрационной смесью, перемешивают и рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл толуола, готовят разбавлением раствора N 1 нитрационной смесью.

Стандартный раствор N 3 с содержанием 50 мкг/мл. В делительную воронку, содержащую 10-15 мл дистиллированной воды, вносят 1 мл стандартного раствора N 2, 20 мл толуола и экстрагируют 2-3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл раствора соды три раза. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.

Стандартный раствор мета-ксилола N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси 2:1. Колбу взвешивают, вводят 0,1 мл мета-ксилола и повторно взвешивают. Раствор доводят нитрационной смесью до метки и рассчитывают содержание мета-ксилола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл мета-ксилола, готовят в мерной колбе разбавлением стандартного раствора N 1 нитрационной смесью 2:1.

Стандартный раствор N 3, содержащий 100 мкг/мл мета-ксилола. 4 мл стандартного раствора N 2 переносят в пробирку и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку с 15 мл воды, добавляют 40 мл толуола и экстрагируют 3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1%-ного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой.

Стандартный раствор N 4, содержащий 10 мкг/мл мета-ксилола, готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 3 толуолом.

Стандартные растворы N 1 орто- и пара-ксилолов готовят способом, описанным для мета-ксилола, применяя крепкую нитрационную смесь.

Стандартные растворы N 2 орто- и пара-ксилолов с содержанием 1000 мкг/мл готовят разбавлением стандартных растворов N 1 крепкой нитрационнюй смесью.

Стандартные растворы N 3 орто- и пара-ксилолов с содержанием 200 мкг/мл готовят следующим образом: 4 мл стандартных растворов N 2 вносят в пробирки и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении по 2 мл каждого раствора в отдельности переносят в делительные воронки с 20 мл воды и экстрагируют 10 мл толуола. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают раствором соды, как указано на мета-ксилол, и переносят в склянку с пришлифованной пробкой.

Стандартный раствор N 4, содержащий по 100 мкг/мл орто- и пара-ксилолов, готовят путем смешивания по 5 мл стандартных растворов N 3.

Стандартный раствор N 5, содержащий по 10 мкг/мл орто- и пара-ксилолов, готовят разбавлением стандартного раствора N 4 толуолом в 10 раз.

Стандартные растворы нитропроизводных в толуоле устойчивы в течение нескольких месяцев при хранении в склянках с пришлифованными пробками и в темном месте. Рекомендуется стандартные растворы и поглотительные растворы готовить из одной и той же нитрационной смеси.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-65, 10%-ный раствор.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 1%-ный раствор подкрашен фенолфталеином, применяется для промывки кислых экстрактов.

Натр едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328-66, 40%-ный и 0,1 н. растворы.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. и 10%-ный растворы.

Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, ч.д.а.

Натрий тетраборнокислый 10-водный, ГОСТ 4199-66, х.ч., 0,1 н. раствор.