• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1432-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



Дата введения 2003-06-30


1. ПОДГОТОВЛЕНЫ: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н.Ракитский, проф. Т.В.Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А.Тимизярева (проф. В.А.Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П.Веселов). Разработчики методики указаны в конце каждой из них.

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Вводная часть


Фирма производитель: Дюпон.

Торговое название: Титус.

Название действующего вещества по ИСО: Римсульфурон.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 1-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-3-(3-этилсульфо- нил-2-пиридилсульфонил) мочевина.


Структурная формула:

МУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Эмпирическая формула: МУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

M.м. 431,4


Химически чистый Римсульфурон представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 176-178 °С.

Давление паров 1,7·10МУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мПа (при 25 °С).

Коэффициент распределения октанол - вода МУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии МУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,288 (рН 5)-1,47(рН7).

Растворимость в воде (мг/л, 25 °С): 135 (рН 5), 7300 (рН 7), 5560 (рН 9).

Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °С): ацетон - 14,8, ацетонитрил - 17,2, этилацетат - 2,85, гексан <0,01, метанол - 1,55, хлористый метилен - 35,5, N,N-диметилформамид - 241,0.

Константа диссоциации рКа (при 25 °С) - 4,0.

Стабилен при температуре 55 °С. Гидролизуется в водных растворах: DTМУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии 4,6 дней (рН 5), 7,2 дня (рН 7), 0,3 дня (рН 9).

Римсульфурон быстро разлагается в почве. Подвергается, главным образом, химическому гидролизу и в очень малой мере микробиологической деградации. Скорость деградации зависит от рН; DTМУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в почве составляет 10-20 дней (в лабораторных условиях).

В устойчивых растениях быстро разлагается до нетоксичных компонентов (DTМУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в кукурузе - 6 ч).

Краткая токсикологическая характеристика. Римсульфурон относится к малоопасным соединениям по острой оральной (ЛДМУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс составляет более 5000 мг/кг) и дермальной (ЛДМУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для кроликов более 2000 мг/кг) токсичности и умеренно опасным веществам по ингаляционной (ЛКМУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс (4 ч) более 5,4 мг/л) токсичности. Не вызывает покраснения кожи, слабо раздражает слизистую оболочку глаз. Не проявляет тератогенных и мутагенных свойств.

В России установлены следующие гигиенические нормативы для Римсульфурона:

ДСД - 0,02 мг/кг массы тела человека;

ОДК в почве - 0,03 мг/кг;

МДУ (мг/кг): кукуруза, картофель - 0,01.

Область применения препарата. Римсульфурон - гербицид системного действия, проникающий через корни и листья растений и ингибирующий биосинтез изолейцина и валина. Рекомендуется как послевсходовый гербицид для подавления однолетних и многолетних злаковых и некоторых широколистных сорняков на посевах кукурузы. Также используется на посадках картофеля и томатов. Хорошо подавляет развитие чувствительных к нему сорняков при норме расхода 15 г д.в./га.

2. Методика определения остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода


Методика основана на определении Римсульфурона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися органическими растворителями и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак-Амин). Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода


Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.

Таблица 1


Метрологическая характеристика метода

Метрологические параметры, МУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20

анализируемый объект

предел обнаружения, мг/кг (мг/л)

диапазон
определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)

среднее значение определения, %

стандартное отклонение,
МУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

доверительный интервал среднего результата, %,
±

Картофель

0,01

0,01-0,1

74,45

1,7

2,11



Таблица 2


Полнота определения Римсульфурона в клубнях картофеля (5 повторностей для каждой концентрации)

Среда

Внесено Римсульфурона, мг/кг (мг/л)

Обнаружено, мг/кг (мг/л)

Доверительный интервал,
±

Полнота определения,
%

Клубни картофеля

0,01

0,00743

0,0001

74,30

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1432-03 Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1432-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сб. методических указаний. МУК 4.1.1430-4.1.1433-03 Вып.4., Ч.2. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004 год

Дата принятия: 24 июня 2003

Дата начала действия: 30 июня 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах