МУК 4.1.1432-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения 2003-06-30

1. ПОДГОТОВЛЕНЫ: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н.Ракитский, проф. Т.В.Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А.Тимизярева (проф. В.А.Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П.Веселов). Разработчики методики указаны в конце каждой из них.

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Вводная часть

Фирма производитель: Дюпон.

Торговое название: Титус.

Название действующего вещества по ИСО: Римсульфурон.     

Структурная формула:

Химически чистый Римсульфурон представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 176-178 °С.

Давление паров 1,7·10 мПа (при 25 °С).

Коэффициент распределения октанол - вода =0,288 (рН 5)-1,47(рН7).

Растворимость в воде (мг/л, 25 °С): 135 (рН 5), 7300 (рН 7), 5560 (рН 9).

Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °С): ацетон - 14,8, ацетонитрил - 17,2, этилацетат - 2,85, гексан <0,01, метанол - 1,55, хлористый метилен - 35,5, N,N-диметилформамид - 241,0.

Константа диссоциации рКа (при 25 °С) - 4,0.

Стабилен при температуре 55 °С. Гидролизуется в водных растворах: DT 4,6 дней (рН 5), 7,2 дня (рН 7), 0,3 дня (рН 9).

Римсульфурон быстро разлагается в почве. Подвергается, главным образом, химическому гидролизу и в очень малой мере микробиологической деградации. Скорость деградации зависит от рН; DT в почве составляет 10-20 дней (в лабораторных условиях).

В устойчивых растениях быстро разлагается до нетоксичных компонентов (DT в кукурузе - 6 ч).

Краткая токсикологическая характеристика. Римсульфурон относится к малоопасным соединениям по острой оральной (ЛД для крыс составляет более 5000 мг/кг) и дермальной (ЛД для кроликов более 2000 мг/кг) токсичности и умеренно опасным веществам по ингаляционной (ЛК для крыс (4 ч) более 5,4 мг/л) токсичности. Не вызывает покраснения кожи, слабо раздражает слизистую оболочку глаз. Не проявляет тератогенных и мутагенных свойств.

В России установлены следующие гигиенические нормативы для Римсульфурона:

ДСД - 0,02 мг/кг массы тела человека;

ОДК в почве - 0,03 мг/кг;

МДУ (мг/кг): кукуруза, картофель - 0,01.

Область применения препарата. Римсульфурон - гербицид системного действия, проникающий через корни и листья растений и ингибирующий биосинтез изолейцина и валина. Рекомендуется как послевсходовый гербицид для подавления однолетних и многолетних злаковых и некоторых широколистных сорняков на посевах кукурузы. Также используется на посадках картофеля и томатов. Хорошо подавляет развитие чувствительных к нему сорняков при норме расхода 15 г д.в./га.

2. Методика определения остаточных количеств Римсульфурона
в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Римсульфурона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися органическими растворителями и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак-Амин). Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода

     

Таблица 2

Полнота определения Римсульфурона в клубнях картофеля (5 повторностей для каждой концентрации)