• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1430-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе
и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы,
капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы,
в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом
газожидкостной хроматографии


Дата введения 2003-06-30


1. ПОДГОТОВЛЕНЫ: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н.Ракитский, проф. Т.В.Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А.Тимизярева (проф. В.А.Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П.Веселов). Разработчики методики указаны в конце каждой из них.

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Вводная часть


Фирма производитель: Сингента Кроп Протекшен АГ.

Торговое название: Карате.

Название действующего вещества по ИСО: лямбда-Цигалотрин.

Название действующего вещества по ИЮПАК: (S, R)-МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии-циано-3-феноксибензил (1R,1S)-цис3-(2-хлор- 3,3,3-трифторпропенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат (1:1).


Структурная формула:

МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии

Эмпирическая формула: МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии*

М.м. 449,9

_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии. - Примечание "КОДЕКС".

Физическое состояние химического материала - бесцветная паста.

Давление насыщенного пара 2·10МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии mРа. Температура плавления 49,2 °С; при температуре 20 °С. Плотность при 25 °С 1,33 г/мл.

Коэффициент перераспределения октанол/вода: МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии=7 (20 °С).

Растворимость: в воде - 0,005 (рН 6,5), 0,004 (рН 5,0) мг/л; в ацетоне, гексане, метаноле, толуоле, этилацетате - 500 г/л.

Устойчив на свету. Стабилен при хранении в течение 6 месяцев при температуре 15-25 °С.

Период полураспада в почве - ДТМУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии=4-12 недель.

Краткая токсикологическая характеристика: лямбда-Цигалотрин относится к веществам, опасным по острой пероральной (ЛДМУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии крысы - 56-79 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛДМУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии крысы - 1293-1507 мг/кг, кролики - более 2000 мг/кг) и опасным по ингаляционной токсичности (ЛДМУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии крысы - 4 ч - более 0,06 мг/л). Отрицательные побочные эффекты не обнаружены.

В России установлены следующие гигиенические нормативы.

ДСД для человека

- 0,002 мг/кг/сут.

ПДК в воде водоема

- 0,001 мг/дмМУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии.

ОДК в почве

- 0,05 мг/кг.

МДУ (мг/кг):

зерно хлебных злаков

- 0,01;

картофель, кукуруза, капуста, томаты, горох

- 0,01;

яблоня, вишня

- 0,03;

рапс, соя, горчица (семена, масло)

- 0,1;

свекла сахарная

- 0,02;

персики

- 0,2;

хмель сухой

- 1,0.


Область применения препарата: лямбда-Цигалотрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, обладающий слабым репеллентным эффектом. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки), а также отдельных видов клещей в посевах зерновых и овощных культур, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических, ягодных и плодовых культур при норме расхода 5-20 г д.в./га. Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговым названием Каратэ, 5%, к.э. для применения на зерновых и зернобобовых культурах, кукурузе, сое, сахарной свекле, картофеле, капусте, томатах, хмеле, льне-долгунце, многолетних бобовых травах, крестоцветных культурах, на плантациях винограда, плодовых, ягодных, лекарственных и декоративных культур с нормой расхода препарата от 0,1-0,8 л/га (до двух обработок за сезон).

2. Методика определения остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле ..

2. Методика определения остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде,
зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой
массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной
и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы
методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода


Метод основан на определении лямбда-Цигалотрина в воде и растительном материале с помощью газожидкостной (капиллярные и набивные колонки) с использованием детектора по захвату электронов после экстракции из проб органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения вещества между органической и водной фазами и на колонке с Флорисилом. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода


В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при интенсивных технологиях производства сельскохозяйственной продукции. Избирательность метода в значительной степени увеличивается при использовании капиллярной колонки с программированием температуры термостата колонок.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода


Метрологические характеристики метода приведены в табл.1-2.

Таблица 1


Метрологическая характеристика метода 

Метрологические параметры, МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии=20

анализируемый
объект

предел обнаружения, мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/кг

среднее значение определения, %

стандартное отклонение, МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии

доверительный интервал среднего результата,

Вода

0,0005

0,0005

95,1

3,430

95,1±1,64

Зерно зерновых

0,005

0,005-0,1

92,3

3,305

92,3±1,55

Солома зерновых

0,01

0,01-0,1

85,3

3,673

85,3±1,72

Зерно кукурузы

0,005

0,005-0,1

88,5

5,050

88,5±2,36

Зеленая масса кукурузы, капуста

0,005

0,005-0,05

83,3

4,089

83,3±1,91

Зерно гороха

0,005

0,005-0,1

79,8

5,020

79,8±2,35

Корнеплоды сахарной и кормовой свеклы

0,005

0,005-0,1

91,9

4,626

91,9±2,16

Ботва сахарной и кормовой свеклы

0,005

0,005-0,1

80,3

2,704

80,3±1,27

Семена рапса, горчицы и сои

0,01

0,01-0,1

92,1

2,792

92,1±1,31

Масло рапса, горчицы и сои

0,05

0,05-0,5

86,3

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1430-03 Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1430-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сб. методических указаний. МУК 4.1.1430-4.1.1433-03 Вып.4., Ч.2. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004 год

Дата принятия: 24 июня 2003

Дата начала действия: 30 июня 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах