РД 52.18.180-2001

     
Группа Т58

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Определение массовой доли галоидорганических пестицидов
, -ДДТ, , -ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы.

Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

ОКСТУ 0017

Дата введения 2002-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Тайфун"

2 РАЗРАБОТЧИКИ Э.И.Бабкина, канд. хим. наук; Л.Б.Алексеева; Г.Н.Мальцев, Ж.Н.Трублаевич, канд. биол. наук; А.Ф.Ковалев; В.А.Красковская

3 УТВЕРЖДЕН Федеральной службой России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей природной среды от 2001-24-05

4 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано НПО "Тайфун" N 7-99 от 1999-12-10

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАНО ЦКБ ГМП за N РД 52.18.180-2001 от 2001-05-06

ВЗАМЕН РД 52.18.180-89

     1 Область применения

1.1 Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли галоидорганических пестицидов , -ДДТ, , -ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина (далее пестициды) в объединенных пробах (далее проба) почвы методом газожидкостной хроматографии и предназначены для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за загрязнением почв остаточным количеством пестицидов.

1.2 Методика позволяет определить массовую долю пестицидов в следующих диапазонах, мг/кг:

- для , -ДДТ от 0,01 до 10,00;

- для , -ДДЭ от 0,005 до 10,00;

- для альфа-ГХЦГ от 0,01 до 10,00;

- для гамма-ГХЦГ от 0,01 до 10,00;

- для трифлуралина от 0,05 до 10,00.

     2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 4.

     3 Характеристики погрешности измерений

3.1 При величинах предельно допустимых концентраций (ПДК) [1], приложение Б, и диапазонах значений массовых долей, указанных в таблице 1, погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.

Таблица 1

     4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более ±38 мг - ГОСТ 24104-88;

- весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допустимой погрешности не более ±0,75 мг - ГОСТ 24104-88;

- хроматограф газовый с детектором по типу электронного захвата (далее хроматограф) - ТУ 1.550.150-85;

- микрошприцы типа МШ-10М вместимостью 1; 10 мкл - ТУ 2.833.106-90;

- цилиндры мерные исполнения 3 вместимостью 25; 50; 100; 250 мл - ГОСТ 1770-74;

- колбы мерные исполнения 1 вместимостью 25; 50; 100; 250 мл 2-го класса точности - ГОСТ 25336-82;

- пипетки исполнения 8 вместимостью 0,2 мл; исполнения 4 вместимостью 2 мл; исполнения 6 вместимостью 5; 10 мл 2-го класса точности - ГОСТ 29227-91;

- пробирки исполнения 2 вместимостью 10; 15; 20 мл с ценой деления 0,1 мл - ГОСТ 25336-82;

- термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 до 150 °С и ценой деления 1 °С.

Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:

- колонки газохроматографические стеклянные длиной от 1 до 2 м с внутренним диаметром 2 мм (далее колонки) - ТУ 1.550.150-85;

- колбы конические вместимостью 100; 250 мл - ГОСТ 25336-82;

- воронки делительные вместимостью 25; 100; 250 мл - ГОСТ 25336-82;

- стаканы исполнения 1 вместимостью 50; 100; 250; 400 мл - ГОСТ 25336-82;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) - ГОСТ 25336-82;

- бумага фильтровальная лабораторная - ГОСТ 12026-76;

- воронки лабораторные типа В диаметром от 50 до 80 мм - ГОСТ 25336-82;

- баня водяная - ТУ 64-1-2850-76;

- колбы круглодонные исполнения 1 вместимостью 250 мл - ГОСТ 25336-82;

- колбы Г-образные вместимостью от 40 до 60 мл для концентрирования гексановых экстрактов (рисунок 1);

- колбы с оттянутым донышком исполнения 0 вместимостью 50 мл - ГОСТ 25336-82;

- аппарат для перегонки органических растворителей (рисунок 2) или колба Фаворского - ГОСТ 25336-82;

- аппарат для встряхивания проб почвы типа АВУ-1 - ТУ 64-1-2451-72;

- магнитная мешалка ММ-3М - ТУ 25-11-834-73;

- центрифуга ЦЛС-3 - ТУ 5-375-4170-73;

- ротационный испаритель ИР-1 М2 - ТУ 25-1173.102-84;

- шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры 350±5 мм и длиной 300±5 мм, максимальной температурой разогрева 200 °С;

- плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт.

Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

     
Рисунок 1 - Г-образная колба для концентрирования экстрактов

1 - паз для термометра; 2 - обратный холодильник; 3 - елочный дефлегматор; 4 - аллонж

     
Рисунок 2 - Аппарат для перегонки органических растворителей

4.3 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

- азот газообразный особой чистоты 1-го сорта - ГОСТ 9293-82*;

_______________

* Вергоятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 9293-74. - Примечание "КОДЕКС".

- ацетон, ч.д.а. - ГОСТ 2603-79;

- н-гексан, ч. - ТУ 6-09-3375-78, перегнанный;

- гептан эталонный, нормальный - ГОСТ 25828-83;

- эфир этиловый технический - ФС 42-3643-98, перегнанный;

- спирт этиловый ректификованный высшей очистки - ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый ректификованный технический высший сорт - ГОСТ 18300-87, перегнанный;

- спирт изопропиловый абсолютизированный - ГОСТ 9805-84;

- вода дистиллированная - ГОСТ 6709-72;

- натрий сернокислый безводный (далее натрий сернокислый), ч.д.а. - ГОСТ 4166-76;

- натрий сернистокислый, ч.д.а. - ГОСТ 195-77;

- аммоний хлористый, х.ч. - ГОСТ 3773-72;