• Текст документа
  • Статус
Оглавление
Поиск в тексте
Недействующий


РД 52.18.180-2001


Группа Т58

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Определение массовой доли галоидорганических пестицидов
РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДТ, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы.

Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии


ОКСТУ 0017

Дата введения 2002-01-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Тайфун"

2 РАЗРАБОТЧИКИ Э.И.Бабкина, канд. хим. наук; Л.Б.Алексеева; Г.Н.Мальцев, Ж.Н.Трублаевич, канд. биол. наук; А.Ф.Ковалев; В.А.Красковская

3 УТВЕРЖДЕН Федеральной службой России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей природной среды от 2001-24-05

4 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано НПО "Тайфун" N 7-99 от 1999-12-10

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАНО ЦКБ ГМП за N РД 52.18.180-2001 от 2001-05-06

ВЗАМЕН РД 52.18.180-89

     1 Область применения

1.1 Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли галоидорганических пестицидов РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДТ, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина (далее пестициды) в объединенных пробах (далее проба) почвы методом газожидкостной хроматографии и предназначены для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за загрязнением почв остаточным количеством пестицидов.

1.2 Методика позволяет определить массовую долю пестицидов в следующих диапазонах, мг/кг:

- для РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДТ от 0,01 до 10,00;

- для РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДЭ от 0,005 до 10,00;

- для альфа-ГХЦГ от 0,01 до 10,00;

- для гамма-ГХЦГ от 0,01 до 10,00;

- для трифлуралина от 0,05 до 10,00.

2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 4.

3 Характеристики погрешности измерений

3.1 При величинах предельно допустимых концентраций (ПДК) [1], приложение Б, и диапазонах значений массовых долей, указанных в таблице 1, погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.


Таблица 1

Характеристика

Наименование пестицида

ПДК,
мг/кг

Диапазон измеряемых значений массовой
доли, мг/кг

случайной составляющей погрешности (показатель воспроизводимости)
РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, мг/кг

погрешности (показатель точности) РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии при РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии=0,95,
мг/кг

РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДТ

0,1 суммарно

От 0,01 до 10,0

0,19·РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии*

0,38·РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДЭ

От 0,01 до 10,0

0,20·РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

0,40·РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

Альфа-ГХЦГ

0,1

От 0,01 до 10,0

0,26·РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

0,50·РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

Гамма-ГХЦГ

0,1

От 0,01 до 10,0

0,26·РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

0,50·РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

Трифлуралин

0,1**

От 0,05 до 10,0

0,19·РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

0,38·РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

*РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии - измеренное значение массовой доли пестицида.

** Для трифлуралина приведена ориентировочно допустимая концентрация.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более ±38 мг - ГОСТ 24104-88;

- весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допустимой погрешности не более ±0,75 мг - ГОСТ 24104-88;

- хроматограф газовый с детектором по типу электронного захвата (далее хроматограф) - ТУ 1.550.150-85;

- микрошприцы типа МШ-10М вместимостью 1; 10 мкл - ТУ 2.833.106-90;

- цилиндры мерные исполнения 3 вместимостью 25; 50; 100; 250 мл - ГОСТ 1770-74;

- колбы мерные исполнения 1 вместимостью 25; 50; 100; 250 мл 2-го класса точности - ГОСТ 25336-82;

- пипетки исполнения 8 вместимостью 0,2 мл; исполнения 4 вместимостью 2 мл; исполнения 6 вместимостью 5; 10 мл 2-го класса точности - ГОСТ 29227-91;

- пробирки исполнения 2 вместимостью 10; 15; 20 мл с ценой деления 0,1 мл - ГОСТ 25336-82;

- термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 до 150 °С и ценой деления 1 °С.

Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:

- колонки газохроматографические стеклянные длиной от 1 до 2 м с внутренним диаметром 2 мм (далее колонки) - ТУ 1.550.150-85;

- колбы конические вместимостью 100; 250 мл - ГОСТ 25336-82;

- воронки делительные вместимостью 25; 100; 250 мл - ГОСТ 25336-82;

- стаканы исполнения 1 вместимостью 50; 100; 250; 400 мл - ГОСТ 25336-82;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) - ГОСТ 25336-82;

- бумага фильтровальная лабораторная - ГОСТ 12026-76;

- воронки лабораторные типа В диаметром от 50 до 80 мм - ГОСТ 25336-82;

- баня водяная - ТУ 64-1-2850-76;

- колбы круглодонные исполнения 1 вместимостью 250 мл - ГОСТ 25336-82;

- колбы Г-образные вместимостью от 40 до 60 мл для концентрирования гексановых экстрактов (рисунок 1);

- колбы с оттянутым донышком исполнения 0 вместимостью 50 мл - ГОСТ 25336-82;

- аппарат для перегонки органических растворителей (рисунок 2) или колба Фаворского - ГОСТ 25336-82;

- аппарат для встряхивания проб почвы типа АВУ-1 - ТУ 64-1-2451-72;

- магнитная мешалка ММ-3М - ТУ 25-11-834-73;

- центрифуга ЦЛС-3 - ТУ 5-375-4170-73;

- ротационный испаритель ИР-1 М2 - ТУ 25-1173.102-84;

- шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры 350±5 мм и длиной 300±5 мм, максимальной температурой разогрева 200 °С;

- плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт.

Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

Рисунок 1 - Г-образная колба для концентрирования экстрактов

РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии


Рисунок 1 - Г-образная колба для концентрирования экстрактов

Рисунок 2 - Аппарат для перегонки органических растворителей


РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

1 - паз для термометра; 2 - обратный холодильник; 3 - елочный дефлегматор; 4 - аллонж


Рисунок 2 - Аппарат для перегонки органических растворителей


4.3 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

- азот газообразный особой чистоты 1-го сорта - ГОСТ 9293-82*;
_______________
* Вергоятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 9293-74. - Примечание "КОДЕКС".

- ацетон, ч.д.а. - ГОСТ 2603-79;

- н-гексан, ч. - ТУ 6-09-3375-78, перегнанный;

- гептан эталонный, нормальный - ГОСТ 25828-83;

- эфир этиловый технический - ФС 42-3643-98, перегнанный;

- спирт этиловый ректификованный высшей очистки - ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый ректификованный технический высший сорт - ГОСТ 18300-87, перегнанный;

- спирт изопропиловый абсолютизированный - ГОСТ 9805-84;

- вода дистиллированная - ГОСТ 6709-72;

- натрий сернокислый безводный (далее натрий сернокислый), ч.д.а. - ГОСТ 4166-76;

- натрий сернистокислый, ч.д.а. - ГОСТ 195-77;

- аммоний хлористый, х.ч. - ГОСТ 3773-72;

- кислота серная (удельный вес 1,84), х.ч. - ГОСТ 4204-77;

- калия гидроокись, х.ч. - ГОСТ 24363-80;

- натрий углекислый кислый (далее натрий двууглекислый), х.ч. - ГОСТ 4201-79;

- тетрабутиламмоний (далее ТБА) сернокислый, 15%-й раствор - ТУ 6-09-06-719-77;

- бумага индикаторная универсальная - ТУ 6-09-181-76;

- вата - ГОСТ 5556-81, обезжиренная (промытая ацетоном и гексаном);

- хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм, или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой SE-30 в количестве 5%;

- хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм, или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой ХЕ-30 в количестве 5%;

- хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм, или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой SE-30 в количестве 5% или ХЕ-60 в количестве 5%, или OV-17 в количестве 5%;

- стандартный раствор РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДТ (4, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДТ) с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7302-96;

- стандартный раствор РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДЭ (4, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДЭ) с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7301-96;

- стандартный раствор альфа-ГХЦГ с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 8024-94;

- стандартный раствор гамма-ГХЦГ с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7308-96;

стандартный раствор трифлуралина (трефлана) с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7317-96.

Примечание - Допускается применение реактивов и материалов другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

5 Метод измерений

5.1 Метод измерений основан на извлечении пестицидов из почвы, их идентификации и количественном определении их массовой доли.

5.1.1 Извлечение пестицидов из почвы производится путем их экстракции ацетоном или смесью ацетона с гексаном и концентрирования экстракта с последующей его очисткой серной кислотой.

5.1.2 Идентификацию пестицидов проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.

5.1.3 Количественное определение массовой доли пестицидов проводят методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора типа электронного захвата с применением разделительных фаз различной полярности путем сравнения высот пиков аналитических сигналов анализируемого и градуировочного растворов.

5.2 Минимально детектируемые количества пестицидов в аликвоте объемом 4 мкл составляют, нг:

- для РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДТ от 0,04 до 0,06;

- для РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДЭ от 0,02 до 0,03;

- для альфа-ГХЦГ от 0,004 до 0,006;

- для гамма-ГХЦГ от 0,004 до 0,006;

- для трифлуралина от 0,05 до 0,10.

6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1 Безопасность труда при проведении анализов обеспечивают в соответствии с [2].

6.2 При работе с вредными веществами необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.1.007.

6.3 При выполнении анализов необходимо соблюдать осторожность при работе с концентрированной серной кислотой, пестицидами, органическими растворителями и другими химическими веществами. Недопустимо отбирать растворы в пипетку ртом.

6.4 Оператор должен пройти инструктаж о мерах предосторожности при работе с электрическими приборами. Помещение, в котором проводятся анализы, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6.5 При приготовлении разбавленных растворов серной кислоты необходимо строго соблюдать правила добавления серной кислоты в воду.

6.6 Сливы (отработанные растворы) органических растворителей, кислот и щелочей категорически запрещается выливать в канализацию.

6.7 Сливы помещают в отдельные стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранят в соответствии с требованиями к хранению легковоспламеняющихся жидкостей и кислот, изложенными в [2]. После заполнения емкости со сливами транспортируют на городскую свалку или сливают в специальные емкости, находящиеся на территории организации.

7 Требования к квалификации операторов

7.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица (инженеры, техники или лаборанты со средним специальным образованием), прошедшие соответствующую подготовку, имеющие навыки работы в химической лаборатории и ознакомленные с инструкцией по эксплуатации хроматографа, с помощью которого производят выполнение измерений.

8 Условия выполнения измерений

8.1 Измерения следует выполнять при нормальных условиях:

Температура окружающего воздуха, °С.

20±10

Относительная влажность окружающего воздуха, %

от 30 до 40

Атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.)

от 84 до 106 (от 630 до 795)

Напряжение питающей сети переменного тока (50 Гц), В

220±4,4

8.2 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования ГОСТ 17.4.3.03.

8.3 Необходимым условием при выполнении измерений является устранение влияния следующих мешающих факторов, приводящих к искажению аналитического сигнала:

- сопутствующих веществ, присутствующих в реактивах, фильтровальной бумаге, на стенках стеклянной посуды;

- присутствия в экстракте пробы почвы коэкстрактивных (попутно извлекающихся) веществ.

8.4 Устранение мешающих факторов проводят по 10.12

9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Отбор и хранение проб почвы

9.1.1 Отбор проб почвы для определения массовой доли пестицидов производят по ГОСТ 17.4.3.01 и [3, 4].

9.1.2 Пробы хранят при нормальных условиях (по 8.1) только в воздушно-сухом состоянии в упаковке из картона, ткани, крафт-бумаги или кальки в лабораторном помещении от 4 до 6 мес.

Примечание - Недопустимо использование емкостей из пластмассовых материалов для хранения проб.

9.1.3 Контроль условий хранения проб проводят по [5].

9.2 Подготовка проб к анализу

9.2.1 Из воздушно-сухой пробы, отобранной по 9.1.1, отбирают методом квартования пробу массой от 200 до 300 г. Из нее тщательно удаляют корни и другие инородные частицы, почву растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с диаметром отверстий 0,5 мм.

9.2.2 Из пробы, приготовленной по 9.2.1, отбирают навеску пробы: на лабораторных весах взвешивают в химическом стакане одну навеску пробы массой 10 г и через химическую воронку помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл с нормальным шлифом N 29 (при экстракции нагреванием) или в коническую колбу вместимостью 250 мл (при экстракции встряхиванием).

9.2.3 При подготовке к экстракции смесью гексана и ацетона нагреванием навеску пробы помещают через химическую воронку в круглодонную колбу вместимостью 250 мл, добавляют 3 мл дистиллированной воды, равномерно распределяя ее по поверхности почвы. Круглодонную колбу закрывают притертой пробкой и оставляют закрытой от 20 до 28 ч.

9.2.4 При подготовке к экстракции смесью гексана и ацетона встряхиванием, навеску пробы помещают через химическую воронку в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 10 мл водного раствора хлористого аммония 1%-й концентрации. Коническую колбу закрывают притертой пробкой и оставляют закрытой от 20 до 28 ч.

9.3 Приготовление рабочих растворов

9.3.1 Рабочий раствор смеси ТБА сернокислого с массовой концентрацией 34 мг/мл и натрия сернистокислого с массовой концентрацией 250 мг/мл готовят следующим образом:

- в колбу вместимостью 250 мл помещают 11,3 мл раствора ТБА сернокислого 15%-й массовой концентрации и добавляют 38,7 мл дистиллированной воды;

- на аналитических весах взвешивают в стакане 12,5 г натрия сернистокислого и вводят в раствор ТБА сернокислого;

- полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью от 100 до 250 мл, отбирают 20 мл гексана и вводят его в делительную воронку с раствором;

- смесь встряхивают вручную от 3 до 5 мин;

- после разделения слоев водный слой сливают в стакан, гексановый слой отбрасывают в слив. Водный слой возвращают в делительную воронку и еще дважды последовательно встряхивают с двумя порциями гексана по 20 мл каждая;

- очищенный гексаном водный раствор смеси ТБА сернокислого и натрия сернистокислого используют для обработки экстрактов почвы с целью устранения воздействия мешающих веществ - серы и сероорганических соединений.

Примечание - Приготовление водного раствора смеси ТБА сернокислого и натрия сернистокислого и его очистку гексаном проводят в день обработки экстрактов почвы.

9.3.2 Рабочий раствор серной кислоты 50%-й массовой концентрации готовят следующим образом:

- в коническую термостойкую колбу вместимостью 250 мл помещают 50 мл дистиллированной воды;

- отбирают 27 мл концентрированной серной кислоты и вводят ее в дистиллированную воду, осторожно помешивая раствор стеклянной палочкой;

- полученный раствор охлаждают до комнатной температуры.

9.3.3 Рабочий раствор серной кислоты 1%-й массовой концентрации готовят следующим образом:

- в мерную колбу вместимостью 50 мл помещают от 20 до 30 мл дистиллированной воды;

- отбирают 1 мл раствора серной кислоты 50%-й массовой концентрации, приготовленного по 9.3.2, и вводят его в дистиллированную воду, осторожно помешивая содержимое колбы круговыми движениями;

- объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой.

9.3.4 Рабочий раствор аммония хлористого 1%-й массовой концентрации или натрия двууглекислого 1%-й массовой концентрации готовят следующим образом:

- на технических весах взвешивают в стакане 1 г аммония хлористого или натрия двууглекислого и помещают навеску в колбу вместимостью 250 мл;

- отбирают 99 мл дистиллированной воды и вводят ее в ту же колбу;

- содержимое колбы перемешивают вращательными движениями до полного растворения навески.

9.4 Приготовление градуировочных растворов

9.4.1 Оценку погрешности приготовления исходных градуировочных растворов пестицидов и аттестованной смеси пестицидов (АСП) производят в соответствии с [6].

9.4.2 Исходные градуировочные растворы РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДТ, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина с массовой концентрацией 1 мкг/мл готовят следующим образом:

- в мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают по 1 мл стандартных растворов пестицидов с массовой концентрацией 100 мкг/мл;

- объем растворов доводят до меток на колбах гексаном;

- каждому из исходных градуировочных растворов приписывают массовую концентрацию 1 мкг/мл.

9.4.3 Исходный градуировочный раствор трифлуралина с массовой концентрацией 0,2 мкг/мл готовят следующим образом:

- в мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 10 мл раствора трифлуралина с массовой концентрацией 1 мкг/мл, приготовленного по 9.4.2;

- объем раствора доводят до метки на колбе гексаном;

- полученному исходному градуировочному раствору приписывают массовую концентрацию 0,2 мкг/мл.

9.4.4 Приготовление АСП, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДТ, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ производят следующим образом:

- в мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 10 мл раствора РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДТ, 5 мл раствора РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДЭ, 1 мл раствора гамма-ГХЦГ, 1 мл раствора альфа-ГХЦГ с массовой концентрацией 1 мкг/мл каждый;

- объем раствора доводят до метки на колбе гексаном;

- полученному градуировочному раствору смеси пестицидов приписывают массовую концентрацию, мкг/мл:

- РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДТ 0,20;

- РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии, РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии-ДДЭ 0,10;

- гамма-ГХЦГ 0,02;

- альфа-ГХЦГ 0,02.

9.5 Приготовление почвенных экстрактов из навесок проб

9.5.1 Экстракцию пестицидов смесью гексана и ацетона при нагревании производят следующим образом:

- экстракцию проводят через период времени от 20 до 28 ч после увлажнения навески пробы по 9.2.3;

- отбирают 20 мл ацетона и вносят в круглодонную колбу (далее колба) с навеской пробы, подготовленной по 9.2.3;

- отбирают 10 мл гексана и вносят в ту же колбу. В случае экстракции пестицидов из южных черноземов (Молдавия) в колбу вносят только 30 мл ацетона без гексана;

- содержимое колбы перемешивают несколькими вращательными движениями;

- подсоединяют колбу к холодильнику в соответствии с рисунком 3, и колбу отпускают в водяную баню с температурой воды от 55 до 65 °С;

- проводят выдержку в течение 1 ч при постоянной подаче холодной воды через холодильник;

- через 1 ч колбу вместе с холодильником вынимают из водяной бани и охлаждают при комнатной температуре от 7 до 10 мин;

- отсоединяют колбу от холодильника и с помощью ацетона объемом от 5 до 7 мл из пипетки смывают внутреннюю и внешнюю стороны шлифа холодильника, сливая ацетон в колбу;

- в химическую воронку диаметром от 5 до 8 см помещают бумажный фильтр и смачивают его 1 или 2 мл ацетона;

- химическую воронку с бумажным фильтром вставляют в коническую колбу вместимостью 100 мл;

- жидкую часть содержимого колбы переносят на бумажный фильтр;

- отбирают 10 мл ацетона и приливают к навеске пробы, оставшейся в колбе;

- содержимое колбы перемешивают и жидкую часть переносят на тот же бумажный фильтр;

- отбирают 10 мл ацетона, вводят в колбу, перемешивают все содержимое колбы (по возможности вместе с почвой) и переносят на тот же бумажный фильтр.

Примечание - Недопустимо попадание частиц почвы в фильтрат.

Рисунок 3 - Аппарат для экстракции пестицидов из проб почвы

РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

1 - обратный холодильник; 2 - колба для экстракции; 3 - водяная баня

Рисунок 3 - Аппарат для экстракции пестицидов из проб почвы


9.5.2 Экстракцию пестицидов смесью гексана и ацетона при встряхивании производят следующим образом:

- экстракцию проводят через период времени от 20 до 28 ч после увлажнения навески пробы по 9.2.4;

- отбирают 30 мл ацетона и вносят в коническую колбу с навеской пробы, подготовленной по 9.2.4;

- отбирают 30 мл гексана и 30 мл ацетона и вносят в ту же коническую колбу;

- смесь в конической колбе встряхивают в течение 1 ч на аппарате для встряхивания с частотой 50 Гц;

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

Название документа: РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'- ДДТ, n, n'- ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

Номер документа: 52.18.180-2001

Вид документа: РД

Принявший орган: Росгидромет

Статус: Недействующий

Опубликован: / Федеральная служба России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей природной среды. - СПб.: Гидрометеоиздат, 2001 год
Дата принятия: 24 мая 2001

Дата начала действия: 01 января 2002
Дата окончания действия: 01 января 2012
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах