• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.0.488-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42:58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения



УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

СМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоныНМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоныСООСНМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоныСН(СНМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны)МУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны

Изобутилвалерат

М.м. 158

СМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоныНМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоныСООСНМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоныСН(СНМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны)МУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны

Изобутилкапроат

М.м. 172


Изобутилвалериановокапроновый эфир (смесь изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот) - прозрачная жидкость, бесцветная, плотность 0,86 г/смМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК изобутилвалерата и изобутилкапроата в воздухе 20 мг/мМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны.

Характеристика метода


Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на полисорбе-1.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,6 мкг изобутилвалерата и изобутилкапроата.

Нижний предел измерения в воздухе изобутилвалерата и изобутилкапроата 10,0 мг/мМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны (при отборе 7,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций изобутилвалерата и изобутилкапроата от 10,0 до 100 мг/мМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны.

Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамиловый спирт, изобутиловый спирт, изоамилвалерат, изоамилкапроат, изобутилбензоат, изоамилсалицилат, метанол, метилбензоат, этанол, этилвалерат, этилкапроат.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-75

Лупа измерительная

ГОСТ 25706-83

Баня водяная

ТУ 64-1-2850-76

Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл

ГОСТ 9147-80Е

Эксикатор

ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 20292-74Е

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74Е

Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл

ГОСТ 22336-82

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

Изобутилвалерат

ТУ 10-04-16-99-88

Изобутилкапроат

ТУ 10-04-16-99-88

Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм

Ацетон, х.ч.

ГОСТ 2603-79

Этилацетат, х.ч.

ГОСТ 22300-76

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ 18300-87

Жидкость кремний органическая ПФМС-4
неподвижная жидкая фаза

ГОСТ 15866-83

Хроматон N-АW-ДМСS (фракция 0,16-0,20 мм)
- твердый носитель

Гелий марки Б,

ТУ 51-940-80

водород марки А,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 17443-80

в баллонах с редукторами


Стандартный раствор изобутилвалерата и изобутилкапроата в этилацетате с концентрацией 2,5 мг/мл (раствор N 1) готовят взятием точной навески 250 мг изобутилвалерата и изобутилкапроата и растворением в этилацетате в мерной колбе на 100 мл.

Раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор пробы воздуха


Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 7,0 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб не более 7 часов.

Подготовка к измерению


Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% кремний органической жидкости ПФМС-4 от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г кремний органической жидкости ПФМС-4, прибавляют 80 мл ацетона и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 часов.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не присоединяя к детектору, при температуре 180 °С при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 часов.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы изобутилвалерата и изобутилкапроата с концентрацией от 150 до 1500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

4 мкл градуировочного раствора, что соответствует 0,6-6,0 мкг вещества, вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади (ммМУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочных графиков проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок

120 °С

Температура испарителя

170 °С

Объемный расход газа-носителя гелия

60 мл/мин

Объемный расход водорода

60 мл/мин

Объемный расход воздуха

600 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

240 мм/час

Время удерживания изобутилвалерата

6,5 мин

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны

Название документа: МУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42 : 58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны

Номер документа: 4.1.0.488-96

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Заместитель Главного государственного санитарного врача РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып.34. - М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 08 июня 1996

Дата начала действия: 08 июня 1996
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах