• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.0.487-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения



УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны

М.м. 178,22



Изобутилбензоат - бесцветная жидкость, МУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны 237 °С при 760 мм рт.ст. Показатель преломления МУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны 1,940. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле. В воде нерастворим.

В воздухе изобутилбензоат находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 5 мг/мМУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны.

Характеристика метода


Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производят с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения изобутилбензоата в хроматографируемом объеме пробы 0,064 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/мМУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций изобутилбензоата в воздухе от 2,5 мг/мМУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны до 15 мг/мМУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны.

Измерению не мешают: изоамиловый спирт, изобутиловый спирт, изоамилсалициалт, изобутиловый эфир валериановой кислоты, изобутиловый эфир капроновой кислоты, метанол, метилбензоат, метилсалицилат, толуол, этанол, этиловый эфир валериановой кислоты, этиловый эфир капроновой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-75

Лупа измерительная

ГОСТ 25706-83

Баня водяная

ТУ 64-1-2850-76

Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл

ГОСТ 9147-80Е

Эксикатор

ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл

ГОСТ 20282-74

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл

ГОСТ 22336-82

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Фильтродержатель

Реактивы, растворы и материалы

Изобутилбензоат

ТУ 18-16-380-85

Полисорб-1 (фракция 0,25-0,50 мм), промытый этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и высушенный при температуре 150 °С,
в течение 5 часов, хранить в эксикаторе

Фильтр АФА-ВП-10

Ацетон, ос.ч.

ГОСТ 2603-79

Гексан, х.ч.

ТУ 6-09-3375-78

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ 18300-87

Апиезон МУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны - неподвижная жидкая фаза

Хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,16-0,20 мм) - твердый носитель

Гелий марки Б,

ТУ 51-940-80

водород марки А,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 17443-80

в баллонах с редукторами


Стандартный раствор изобутилбензоата N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл ацетона, вносят 1-2 капли изобутилбензоата, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки ацетоном и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 изобутилбензоата с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора N 1.

Раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор пробы воздуха


Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1 в количестве 0,1 г. Для определения 1/2 ПДК изобутилбензоата следует отобрать 13 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более суток.

Подготовка к измерению


Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона МУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона МУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С, при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 часов.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют 8 часов не подсоединяя к детектору. Температуру термостата повышают от 50 °С до 220 °С со скоростью 20 °С град/час.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом-1 трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы изобутилбензоата в ацетоне с концентрацией от 16 до 96 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

4 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг).

Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок

180 °С

Температура испарителя

220 °С

Объемный расход газа-носителя гелия

70 мл/мин

Объемный расход водорода

50 мл/мин

Объемный расход воздуха

500 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

240 мм/час

Объем вводимой пробы

4 мкл

Время удерживания изобутилбензоата

14 мин

Время удерживания ацетона

0,5 мин

Проведение измерения


Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 5-10 мл, приливают пипеткой точно 2,0 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.

Степень десорбции изобутилбензоата ацетоном составляет не менее 95%.

Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество изобутилбензоата в хроматографируемой пробе (мкг).

Расчет концентрации


Концентрацию изобутилбензоата (МУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны) в воздухе в мг/мМУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны

Название документа: МУК 4.1.0.487-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны

Номер документа: 4.1.0.487-96

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Заместитель Главного государственного санитарного врача РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып.34. - М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 08 июня 1996

Дата начала действия: 08 июня 1996
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах