• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.0.483-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Газохроматографическое измерение концентраций
дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны


Дата введения - с момента утверждения



УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны

М.м. 310



Дициклогексиловый эфир адипиновой кислоты (ДЭАК) - бесцветное кристаллическое вещество, МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны 360 °С, МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны 311 °С. Не растворим в воде, легко растворим в этаноле, диэтиловом эфире, циклогексане и других органических растворителях.

В воздухе ДЭАК находится в виде аэрозоля.

ДЭАК обладает общетоксическим действием.

ПДК ДЭАК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/мМУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны.

Характеристика метода


Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ДЭАК в хроматографируемом объеме раствора 0,005 мкг.

Нижний предел измерения ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 мг/мМУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны.

Диапазон измеряемых ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 мг/мМУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны.

Измерению не мешают адипиновая кислота, дициклогексиловые эфиры глутаровой и янтарной кислот.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство М 822

ТУ 64-1-862-82

Фильтродержатели

Весы аналитические ВЛП-200

ТУ 2506.1131-76

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-84

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

Дициклогексиловый эфир адипиновой кислоты, массовая доля, %, не менее 98

Этиловый спирт для хроматографии, х.ч.

ТУ 6-09-1710-77

или этиловый спирт, 95%-ный раствор

ГОСТ 5963-67

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20

Хроматон N-AW, фракция 0,2-0,25 мм, пропитанный 15% SE-30, "Хемапол" (Чехия) - насадка хроматографической колонки

Газообразный азот,

ГОСТ 9293-80

водород,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 11882-73

в баллонах с редукторами


Стандартный раствор N 1 ДЭАК готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют концентрацию вещества в мг/мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭАК 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха


Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы в течение 2 дней.

Подготовка к измерению


Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 150 и 200 °С в течение 2 часов при каждой температуре и при 250 °С в течение 10 часов.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ДЭАК с концентрацией 50, 25, 10 и 5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х недель.

Для анализа градуировочных растворов по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки

230 °С

Температура испарителя

310 °С

Температура детектора

310 °С

Скорость потока газа-носителя

20 мл/мин

Скорость потока водорода

20 мл/мин

Скорость потока воздуха

200 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

360 мм/ч

Время удерживания ДЭАК

3 мин


Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоту пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества ДЭАК в хроматографируемом объеме (мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов.

Проверку градуировочного графика проводят при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.

Проведение измерения


Аэрозольный фильтр помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и приливают пипеткой 5 мл этилового спирта, выдерживают в течение 2 минут, периодически встряхивая пробирку. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество ДЭАК в пробе.

Расчет концентрации


Концентрацию ДЭАК в воздухе (мг/мМУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны) вычисляют по формуле:

МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны,


где МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны - общий объем раствора пробы, мл;

МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 1


Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны,


где МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны

Название документа: МУК 4.1.0.483-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны

Номер документа: 4.1.0.483-96

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Заместитель Главного государственного санитарного врача РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып.34. - М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 08 июня 1996

Дата начала действия: 08 июня 1996
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах