• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.0.481-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны


Дата введения - с момента утверждения



УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М.м. 222,22


CМУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоныHМУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоныOМУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоныNМУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны - 2,4-Дион-6,7-диметоксихиназолин - кристаллическое вещество белого цвета. В воде не растворим. Растворим в хлороформе, щелочи, метаноле. МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны 320-321 °С.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 1 мг/мМУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.

Характеристика метода


Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/мМУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/мМУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.

Определению не мешают хиназолин, 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 18,5%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром-4" или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 6,4 см, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Сепарон СМУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны с размером зерен 5,0 мкм

Электроаспиратор с расходомером воздуха

Роторный испаритель

Весы аналитические ВЛР-200

ГОСТ 19491-74

Фильтродержатель

ТУ 95-7205-77

Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 25-30 мл

ГОСТ 9737-70

Колбы мерные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Пипетки вместимостью 10 мл

ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

2,4-Дион-6,7-диметоксихиназолин 96% чистоты

Элюент: ацетонитрил-вода (85-15 по объему)

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос.ч.

ТУ 6-09-14-2167-84


Стандартный раствор 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры аналитические стекловолокнистые

ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор пробы воздуха


Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению


Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией от 0,1 до 1,0 мг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора элюентом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи элюента (ацетонитрил-вода, 85:15)

100 мкл

Длина волны УФ-детектора

250 нм

Скорость движения диаграммной ленты

3 мм/мин

Чувствительность детектора

0,1

Диапазон измерения самописца

100 мв

Объем вводимой пробы

1 мкл

Объем удерживания

230 мкл


На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема.

Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц, или при изменении условий анализа.

Проведение измерения


Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.

Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-40 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 100 мкл элюента.

1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф и анализируют в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации


Концентрацию 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина (МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны) в воздухе (мг/мМУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны) вычисляют по формуле:

МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны,


где МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны - общий объем анализируемого раствора, мл;

МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны - объем пробы, взятый для анализа, мл;

МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 1


Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны,


где МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);

МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;

Для удобства расчета МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны на соответствующий коэффициент.

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Название документа: МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Номер документа: 4.1.0.481-96

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Заместитель Главного государственного санитарного врача РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып.34. - М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 08 июня 1996

Дата начала действия: 08 июня 1996
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах