• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.0.480-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны


Дата введения - с момента утверждения



УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М.м. 370,35



Диоксодет - {5-[ [4,6-бис(1-азаридинил)-1,3,5-триазин-2-ил] амино]-2-2-диметил-1,3-диоксан-5-метанол} - кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в воде. Хорошо растворим в ацетонитриле, метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в гексане, эфире, МУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны 150-152 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

В связи с высокой канцерогенной, мутагенной и тератогенной опасностью и небольшим объемом производства ПДК на диоксодет не устанавливается. Рекомендуется исключить все виды контактов.

Характеристика метода


Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения диоксодета в хроматографируемом объеме (50 мкл) 0,05 мкг.

Нижний предел измерения концентраций диоксодета в воздухе 0,001 мг/мМУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций диоксодета в воздухе от 0,001 до 0,01 мг/мМУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.

Определению не мешает присутствие фенкарола и дипироксима, мешает присутствие дикаина.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,72%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 100 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб РН CМУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)

Электроаспиратор ЭА-2

ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

ТУ 95:7205-77

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2

ТУ 3-3.824-78

Роторный испаритель

ТУ 25-11-917-74

Колбы грушевидные для вакуумной разгонки, вместимостью 25 мл

ГОСТ 9737-70

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Градуированные пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Диоксодет, фармакопейный, 98% чистоты

Метанол (спирт метиловый), очищенный

Метанол очищенный получают из метанола, путем ректификации

ТУ 2222-78Е

Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм)

Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С

Натрий фосфорно-кислый двузамещенный
12-водный, NaМУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоныHPOМУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны x12НМУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоныО

ТУ 4172-76

Калий фосфорно-кислый однозамещенный, KНМУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоныРОМУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ТУ 4198-75

Раствор натрия фосфата готовят растворением 23,877 г натрия фосфорно-кислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л

Раствор калия фосфата готовят растворением 9,078 г калия фосфорно-кислого однозамещенного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л

Фосфатный буфер (рН 7,8) готовят из смеси 915 мл раствора натрия фосфата и 85 мл раствора калия фосфата, добавляя к 100 мл смеси 570 мл воды

Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца

Растворитель: метанол

Элюент: 0,01 М фосфатный буфер (рН 7,8) - метанол, 2:1


Стандартный раствор N 1 с концентрацией диоксодета 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией диоксодета 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-20

ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха


Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения нижнего предела измерения достаточно отобрать 500 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению


Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 0,5 мкг диоксодета из стандартного раствора N 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи элюента (0,01 М фосфатный буфер
(рН 7,8) - метанол, 2:1)

50 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора

240 нм

Скорость движения диаграммной ленты

6 мм/мин

Чувствительность детектора

0,2-0,4

Диапазон измерения самописца

100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы

50 мкл

Время удерживания диоксодета

25 мин

Элюирующий объем

1250 мкл

Эффективность колонки по диоксодету

1600 тт


На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к диоксодету, и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (ммМУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны) от содержания диоксодета в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения


Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 99,0%.

Полученный раствор переносят количественно в предварительно взвешенную грушевидную колбу и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 40-45 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл элюента.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания диоксодета в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации


Концентрацию диоксодета (МУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны) в воздухе (в мг/мМУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны) вычисляют по формуле:

МУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны,

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Название документа: МУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Номер документа: 4.1.0.480-96

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Заместитель Главного государственного санитарного врача РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып.34. - М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 08 июня 1996

Дата начала действия: 08 июня 1996
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах