МУК 4.1.1387-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств ацетохлора в воде, почве,
клубнях картофеля, зерне кукурузы, зеленой массе кукурузы и сои,
а также в семенах и масле подсолнечника, рапса и сои
Методические указания
Дата введения 2003-06-30
Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
Общепринятое название по ИСО: ацетохлор.
Название по номенклатуре ИЮПАК: 2-хлор-N-этоксиметил-6'-этилацет-о-толуидин. Структурная формула:
Эмпирическая формула: M. м.: 269,8
Фирма-производитель - Монсанто, ДауАгроСаесес.
Торговая марка: Харнес, Трофи.
Химически чистый ацетохлор - маслянистая жидкость темно-желтого цвета с температурой кипения 125 °С при 40 Па. Хорошо растворим в диэтиловом эфире, ацетоне, бензоле, н-гексане, хлороформе, этаноле, этилацетате и толуоле. В воде растворим ограниченно (223 мг/л при 25 °С). Стабилен при хранении.
Ацетохлор относительно быстро разрушается в растениях, остатки в зеленой массе кукурузы сохраняются в течение 40-50 дней. В почве период полураспада составляет от 8 до 18 дней. Сильно сорбируется почвой и не вымывается в нижние горизонты.
Ацетохлор является малотоксичным для человека и теплокровных веществом (ЛД для крыс - 2148 мг/кг), однако относится к веществам, подозрительным на канцерогенность. Острая накожная токсичность не выражена (ЛД - более 4000 мг/кг).
В России для ацетохлора установлены следующие гигиенические нормативы. ДСД - 0,0005 мг/кг/сутки, ПДК в воде - 0,003 мг/л; в почве - 0,5 мг/кг. МДУ (мг/кг): зерно кукурузы - 0,03, семена подсолнечника и сои - 0,01, масло подсолнечника - 0,02, масло сои - 0,04.
Ацетохлор является системным гербицидом корневого действия, подавляющим однолетние злаки и некоторые виды однолетних двудольных сорняков в период их прорастания. Препараты на основе ацетохлора проходят регистрационные испытания в качестве довсходовых или допосевных гербицидов в посевах сои, кукурузы, подсолнечника и рапса с нормами расхода 2-4 кг д.в. на 1 га при однократном внесении.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении ацетохлора с помощью газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов на неподвижной фазе SE-30 или OV-17 после экстракции пестицида из анализируемых проб органическим растворителем, очистки экстрактов (из почвы - водно-ацетоновой коагуляцией и переэкстракцией гексаном; из зерна и зеленой массы кукурузы и сои - переэкстракцией из гексана ацетонитрилом, из семян масличных растений и масел - колоночной хроматографией). Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания кукурузы, сои, рапса и подсолнечника (хлор- и фосфорорганические пестициды, синтетические пиретроиды, производные арил- и гетарилоксикарбоновых кислот).
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Метрологические параметры, =0,95, =20 | ||||
предел обнаружения, мг/кг (мг/л) | диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л) | среднее значение определения, % | стандартное отклонение, S | доверительный интервал среднего результата, %, ± | |
Вода | 0,001 | 0,001-0,1 | 90,4 | 2,8 | 90,4+3,2 |
Почва | 0,005 | 0,005-0,5 | 88,0 | 3,1 | 88,0+2,2 |
Клубни картофеля | 0,005 | 0,005-0,5 | 92,7 | 2,1 | 92,7+1,6 |
Зеленая масса | 0,004 | 0,004-0,1 | 80,0 | 4,5 | 80,0+4,7 |
Зерно кукурузы и сои | 0,008 | 0,008-0,2 | 78,6 | 3,6 | 78,6±2,8 |
Семена подсолнечника и рапса | 0,01 | 0,01-0,1 | 87,5 | 1,44 | 87,5+3,0 |
Масло рапса, сои, подсолнечника | 0,02 | 0,02-0,2 | 88,5 | 2,11 | 88,5+4,4 |
Таблица 2
Полнота определения ацетохлора в семенах и масле подсолнечника
(5 повторностей для каждой концентрации)