• Текст документа
  • Статус


     Методические указания

Цезий-137. Определение в пищевых продуктах



УТВЕРЖДАЮ:

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураев 04.01.1991 год N 5779-91


Сборник из семи томов содержит официальные материалы по санитарным и противоэпидемическим вопросам: гигиене труда, коммунальной гигиене, гигиене детей и подростков, гигиене питания, радиационной гигиене и эпидемиологии.

В сборнике приводятся утвержденные Минздравом СССР санитарные правила, а также перечни инструктивно-методических указаний и рекомендаций; включены новые санитарные правила, действующие по состоянию на 1 июля 1991 г.

Данный сборник рассчитан на врачей санитарно-эпидемиологического и лечебного профиля, гигиенистов и экологов различных специальностей. Издание представляет интерес для лиц, ответственных за санитарно-эпидемиологическое благополучие населения; руководителей предприятий, учреждений, проектных, строительных, общественных организаций и движений.

Часть третья шестого тома содержит документы организационного характера, методические указания по определению радиоактивных веществ (стронций-90, цезий-137) в пищевых продуктах; материалы, регламентирующие облучение населения от природных источников ионизирующего излучения и в зонах радиоактивного загрязнения. Приведены рекомендуемые нормы питания и наборы продуктов для различных групп населения, подвергшихся радиоактивному воздействию.

Составители:

В.И.Калугина, Л.И.Аванесова, В.А.Недзельский


Настоящие методические указания предназначены для специалистов радиологических подразделений санэпидстанций и служб, осуществляющих контроль за содержанием радионуклидов в объектах окружающей среды, и позволяют определить содержание цезия-137 в пищевых продуктах.

Метод основан на концентрировании цезия-137 на осадке ферроцианида никеля и последующем выделении его в виде сурьмянисто-йодидной или гексахлортеллуритной соли.

1. Нормы точности определения


В связи с тем, что нормы точности определения содержания радионуклидов в пищевых продуктах не установлены, в данной методике принимается, что основная относительная погрешность не должна превышать ±30% при доверительной вероятности Методические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах0,95. При этом учитывается, что нормы точности радиометрических измерений, устанавливаемых ГОСТ 8.033-84, даны в пределах от 10 до 50%.

Нижний предел обнаружения цезия-137 в пробе составляет 0,8 Бк/пр.

Верхний предел обнаружения зависит от применяемого счетного устройства и рассчитывается по формуле

Методические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах,


где Методические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах - максимально возможная скорость счета (без фона);

Методические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах - чувствительность радиометра.

Определение чувствительности установки к цезию-137 проводилось относительным методом путем измерения образцовых препаратов цезия-137, полученных из образцовых радиоактивных растворов.

Один исполнитель может одновременно анализировать 6 проб.

2. Подготовка проб для проведения радиохимического определения


Посуда, реактивы, вспомогательное оборудование:

весы лабораторные аналитические (ГОСТ 24104-88);
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


весы лабораторные технические (ВЛКТ-500);

шкаф сушильный термостатируемый (ГОСТ 3765-78);

печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С;

плитка электрическая (ГОСТ 14919-83);

лампа зеркальная 3 М-8, 220х500;

пипетки 1,2 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах (ГОСТ 20292-74*);
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


стаканы термостойкие, вместимостью 2000 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах (ГОСТ 25336-82);

воронки диаметром 15 см (ГОСТ 25336-82);

чашки фарфоровые вместимостью 150-200 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах (ГОСТ 9147-80);

кислота азотная, концентрированная (ГОСТ 4461-77) ч.д.а.;

перекись водорода, 30% (ГОСТ 10929-76) х.ч.;

иттрий хлористый, 6-водный (ТУ 6-09-4477) ч.д.а.;

стронций хлористый, 6-водный (ГОСТ 4140-74) ч.д.а.;

цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75) х.ч.;

цезий хлористый (ТУ 6-09-4066-79) х.ч.

2.1. Подготовка проб растительных пищевых продуктов


Навеску пробы 0,5-5,0 кг сырого веса, вымытую, очищенную, нарезанную помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100-120 °С. Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 400-500 °С.

2.2. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом термического разложения

Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками. Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Навеску пробы 0,3-5,0 кг высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке, затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 400-500 °С. Время озоления зависит от величины навески.

2.3. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом кислотного озоления


Метод предназначен для переведения в раствор проб мяса, молочных продуктов (сгущенного и концентрированного молока, масла, творога, сыра) и т.д. с уровнем суммарной Методические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах-активности 1·10Методические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах Ки/кг и выше. Рекомендуемый объем пробы не более 1,5 кг.

Метод основан на полной минерализации органических проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании.

В стакан емкостью 2000 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах помещают 500 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями (10-20 г) постепенно при помешивании вносят растворимую пробу. Обычно эта операция занимает от 1 до 2 часов в зависимости от объема и характера пробы. Особое внимание нужно обратить на возможность обильного образования пены при сжигании жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром и соблюдать при растворении особую осторожность. После того, как вся масса продукта внесена в стакан, вносят растворы носителей иттрия и стронция (если в этой пробе будет определен стронций-90), цезия и, продолжая кипячение, порциями (5-10 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах) добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветление раствора). По мере уменьшения объема кислоты, если проба еще полностью не разложилась, добавляют 200-500 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах концентрированной азотной кислоты.

Обычно для разложения 1 кг пробы достаточно 0,5-1,0 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах азотной кислоты и 0,2-0,4 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах перекиси водорода. После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают его в отдельной чашке или стакане 6Н азотной кислотой, промывной раствор присоединяют к основному. Раствор кипятят еще 10-20 мин до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков), доливают равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осаждают оксалаты щелочно-земельных металлов, для чего вносят 10-20 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах 8% щавелевой кислоты или насыщенный раствор щавелевокислого аммония и приливают 25% раствор аммиака до pH=1,5. В осадке оксалата определяют стронций-90, в фильтрате цезий-137 и цезий-134.

3. Метод определения цезия-137


Метод основан на концентрировании цезия-137 на осадке ферроцианида никеля и последующем выделении его в виде сурьмянисто-йодидной или гексахлортеллуритной соли.

Реактивы:

стронций азотнокислый, водный раствор (ГОСТ 5429-74) ч.д.а.;

цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75) х.ч.;

уцезий хлористый (ТУ 6-09-4066-79) х.ч.;

иттрий азотнокислый (ТУ 6-09-4676-78) х.ч.;

кислота азотная, уд. вес - 1,36 (ГОСТ 4461-77) ч.д.а.;

кислота соляная, уд. вес - 1,19 (ГОСТ 3118-77) х.ч.;

аммиак водный, 25% раствор (ГОСТ 3760-79) ч.д.а.;

аммоний щавелевокислый (ГОСТ 5712-78) х.ч.;

едкий натр (ГОСТ 4388-77) ч.д.а.;

никель азотнокислый (ГОСТ 4055-78) х.ч.;

натрий железистосинеродистый (калий железистосинеродистый), теллур, двуокись, ТУ 6-09-1401-76, МРТУ 6-09-5232-68 (ГОСТ 4207-75);

ацетон (ГОСТ 2603-79) х.ч.;

спирт этиловый, 96%, ректификат (ГОСТ 18300-87);

полистирол;

хлороформ или четыреххлористый углерод;

йодистый аммоний (ГОСТ 3764-75) х.ч.;

треххлористая сурьма (ТУ 6-09-636-76) х.ч.;

сернокислый (или пиросернистокислый) натрий (ГОСТ 429-76) х.ч.;

кислота уксусная, ледяная (ГОСТ 61-75) х.ч.;

кислота серная, концентрированная (ГОСТ 4204-77) ч.д.а.

Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда:

низкофоновая установка для радиометрии Методические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах-излучения;

весы лабораторные аналитические (ГОСТ 24104-88);

весы лабораторные технические (ВЛКТ-500);

шкаф сушильный термостатируемый (ГОСТ 3765-78);

печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С;

плитка электрическая (ГОСТ 14919-83);

лампа зеркальная ЗМ-8, 220х500 для сушки проб;

центрифуга, ТУ 5-375-4260-76;

эксикатор (ГОСТ 25336-82);

центрифужные пробирки на 10 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах;

пипетки - 1,2 и 5 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах (ГОСТ 20292-74);

колбы мерные - 100, 500, 1000 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах (ГОСТ 1770-74);

стаканы термостойкие, вместимостью 50, 100, 200, 500 смМетодические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах (ГОСТ 25336-82);

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

Методические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах

Название документа: Методические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах

Номер документа: 5779-91

Вид документа: МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Опубликован: Сб. важнейших официальных материалов по санитарным и противоэпидемическим вопросам. В 7-ми томах. Т.6. Ч.3. - М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора РФ, 1993 год
Дата принятия: 04 января 1991

Дата окончания действия: 20 июня 2009
Дата редакции: 01 июля 1991
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах