• Текст документа
  • Статус


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Стронций-90. Определение в пищевых продуктах



УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураев 04 января 1991 год N 5778-91


Сборник из семи томов содержит официальные материалы по санитарным и противоэпидемическим вопросам: гигиене труда, коммунальной гигиене, гигиене детей и подростков, гигиене питания, радиационной гигиене и эпидемиологии.

В сборнике приводятся утвержденные Минздравом СССР санитарные правила, а также перечни инструктивно-методических указаний и рекомендаций; включены новые санитарные правила, действующие по состоянию на 1 июля 1991 г.

Данный сборник рассчитан на врачей санитарно-эпидемиологического и лечебного профиля, гигиенистов и экологов различных специальностей. Издание представляет интерес для лиц, ответственных за санитарно-эпидемиологическое благополучие населения; руководителей предприятий, учреждений, проектных, строительных, общественных организаций и движений.

Часть третья шестого тома содержит документы организационного характера, методические указания по определению радиоактивных веществ (стронций-90, цезий-137) в пищевых продуктах; материалы, регламентирующие облучение населения от природных источников ионизирующего излучения и в зонах радиоактивного загрязнения. Приведены рекомендуемые нормы питания и наборы продуктов для различных групп населения, подвергшихся радиоактивному воздействию.

Составители:

В.И.Калугина, Л.И.Аванесова, В.А.Недзельский


Настоящие методические указания предназначены для специалистов радиологических подразделений санэпидстанций и служб, осуществляющих контроль за содержанием радионуклидов в объектах окружающей среды.

Данный метод позволяет определить содержание стронция-90 в пищевых продуктах по дочернему иттрию-90 тремя способами: прямое выделение равновесного иттрия-90 в виде оксалата иттрия, прямое выделение иттрия в виде фосфата иттрия и выделение иттрия-90 после радиохимической очистки стронция-90.

1. Нормы точности определения


В связи с тем, что нормы точности определения содержания радионуклидов в пищевых продуктах не установлены, в данной методике принимается, что основная относительная погрешность не должна превышать ±30% при доверительной вероятности Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах=0,95. При этом учитывается, что нормы точности радиометрических измерений, устанавливаемых ГОСТ 8.033-84*, даны в пределах от 10 до 50%.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.033-96. - Примечание изготовителя базы данных.

Нижний предел обнаружения стронция-90 в пробе рассчитывают по формуле:

Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах.

Верхний предел обнаружения зависит от применяемого счетного устройства и рассчитывается по формуле:

Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах,

где Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах - минимально определяемая скорость счета;

Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах - максимально возможная скорость счета;

Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах - чувствительность радиометра.

Определение чувствительности установки к иттрию-90 производится относительным методом путем измерения образцовых препаратов иттрия-90, полученных из OPP SМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах YМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах в соответствии с ГОСТ 8.505-84 (приложение 2).

Один исполнитель одновременно может анализировать 6 проб.

2. Подготовка проб для проведения радиохимического определения


Озоление проб проводится тремя способами в зависимости от вида продуктов и их загрязненности.

2.1. Подготовка проб растительных пищевых продуктов.

Навеску пробы 0,5-2,0 кг сырого веса, вымытую, очищенную, нарезанную помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100-120 °С. Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 600-700 °С.

2.2. Подготовка пищевых продуктов животного происхождения методом термического разложения.

Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками. Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Навеску пробы 0,3-3 кг сырого веса высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке, затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 600-700 °С.

2.3. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом кислотного озоления.

Методика предназначена для переведения в раствор проб мяса, молочных продуктов (сгущенного и концентрированного молока, масла, творога, сыра) и т.д. с уровнем суммарной Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах-активности 1·10Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах Ки/кг и выше. Рекомендуемый объем пробы не более 1,5 кг.

Метод основан на полной минерализации органических проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании.

Реактивы, посуда:

азотная кислота, концентрированная (ГОСТ 4461-77) ч.д.а.;

перекись водорода, 30% (ГОСТ 10929-76) х.ч.;

иттрий хлористый, 6-водный (ТУ 6-09-4474-77) х.ч.;

стронций хлористый, 6-водный (ГОСТ 4140-74) ч.д.а.;

цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75) х.ч.;

(хлористый Cs (ТУ 6-09-4066-79) х.ч.);

стаканы термостойкие, вместимостью 2 л (ГОСТ 25336-82).

Ход озоления.

В стакан емкостью 2 л помещают 500 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями (10-20 г) постепенно при перемешивании вносят растворяемую пробу. Обычно эта операция занимает от 1 до 2 часов, в зависимости от объема и характера пробы. Особое внимание нужно обратить на возможность обильного образования пены при сжигании жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром и соблюдать при растворении особую осторожность. После того, как вся масса продукта внесена в стакан, вносят растворы носителей иттрия, стронция, цезия и, продолжая кипячение, порциями (5-10 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах) добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветление раствора). По мере уменьшения объема кислоты, если проба еще полностью не разложилась, добавляют еще 200-500 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах конц. азотной кислоты.

Обычно для разложения 1 кг пробы достаточно 500-1000 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах азотной кислоты и 200-400 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах перекиси водорода. После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают его в отдельной чашке или стакане 6 н азотной кислотой, промывной раствор присоединяют к основному. Раствор кипятят еще 10-20 мин до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков), доливают равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осаждают оксалаты щелочно-земельных металлов, для чего вносят 10-20 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах 8% щавелевой кислоты или насыщенный раствор щавелевокислого аммония и приливают 25% раствора аммиака до рН 1,5. В осадке оксалатов определяют содержание стронция-90. В фильтрате при необходимости можно определить содержание цезия-137 и цезия-134.

3. Методы определения стронция-90


В зависимости от степени загрязненности пищевых продуктов и их вида стронций-90 определяют тремя методами, каждый из которых подробно описан ниже. В описании каждого метода приводятся необходимые для анализа реактивы. Средства измерения, вспомогательные устройства и посуда для всех трех методов приведены в пункте 3.1.

3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда.

Низкофоновая установка для радиометрии Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах-излучения*.
________________
* Для радиометрии бета-излучения можно использовать приборы типа РКБ 4-1 еМ. УМФ. руб-01П

Пламенный фотометр или атомно-абсорбционный фотометр с пламенной ионизацией.

Весы лабораторные (ГОСТ 24104-88*).
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Весы лабораторные технические (ВЛКТ-500).

Шкаф сушильный термостатируемый (ГОСТ 3765-78).

Печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С.

Плитка электрическая (ГОСТ 14919-83).

Лампа зеркальная ЗМ-8 220х500 для сушки проб.

Центрифуга (ТУ 5-375-4260-76).

Эксикатор (ГОСТ 25336-82).

Центрифужные пробирки на 10 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах.

Пипетки - 2,1, 5 и 10 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах (ГОСТ 20292-74*).
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


Колбы мерные - 50, 100, 500, 1000, 2000 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах (ГОСТ 1770-74).

Стаканы термостойкие вместимостью 50, 100, 150, 200, 500 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах (ГОСТ 25336-82).

Колбы конические вместимостью 500 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах (ГОСТ 1770-74).

Воронки диаметром 5, 10 и 15 см (ГОСТ 25336-82).

Чашки выпарительные фарфоровые вместимостью 150-200 мл (ГОСТ 9147-80).

Фильтры бумажные беззольные "белая лента" диаметром 9, 12,5 и 15 см.

Бумага фильтровальная лабораторная (ГОСТ 12026-76).

Стеклянные палочки длиной 30 см (толстые) и 15 см (тонкие).

Стеклянные капельницы объемом 25 и 50 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах (ГОСТ 25336-82).

3.2. Прямое выделение иттрия-90 в виде оксалата.

Метод предназначен для определения стронция-90 в продуктах как животного, так и растительного происхождения, загрязненных цезием-137, цезием-134, присутствие радиоизотопа Се, Zr, Ru допускается в соизмеримых по активности количествах со стронцием-90.

Радиоактивный стронций-90 определяют по дочернему иттрию-90, который осаждают вместе с носителем в виде оксалатов. Очистку иттрия от редкоземельных элементов производят отделением их в виде йодата.

Реактивы:

стронций азотнокислый (ГОСТ 5429-74) ч.д.а.; водный раствор, 50 мг/ смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах по стронцию;

иттрий азотнокислый (ТУ 6-09-4676-78) х.ч., водный раствор, 25 мг/ смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах по иттрию;

церий азотнокислый (ТУ 6-09-4081-75) ч.д.а., водный раствор, 20 мг/ смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах по церию;

кислота азотная, уд. вес 1,36 (ГОСТ 4461-77) ч.д.а.;

кислота щавелевая, 8%-ный раствор (ГОСТ 22180-76) х.ч.;

аммиак водный 25%-ный (ГОСТ 3760-79) ч.д.а.;

аммиак водный раствор без СОМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах;

перекись водорода 30% (ГОСТ 10929-76) х.ч.;

калий бромноватокислый кристаллический и насыщенный водный раствор (ГОСТ 4457-74) ч.д.а.;

спирт этиловый, ректификат (ГОСТ 18300-87);

калий иодоватокислый (ГОСТ 4202-75) ч.д.а., 10%-ный и 0,5%-ный растворы в 6 н. азотной кислоте.

Ход анализа.

К навеске золы массой от 0,5-3,0 кг сырого веса, помещенной в термостойкий стакан емкостью 250 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах, приливают по 1 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах растворов носителей стронция, иттрия, цезия. Золу растворяют в 25 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах концентрированной HNOМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах, прибавляют 100 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах дистиллированной воды, нагревают до кипения на плитке, охлаждают и полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр (синяя лента). Нерастворившиеся частицы отбрасывают. Если остается большой нерастворившийся остаток, то его высушивают и озоляют повторно при 400-500 °С, растворяют в разбавленной 1:2 HNOМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах, фильтраты объединяют.

К фильтрату прибавляют 10 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах 8%-ной щавелевой кислоты, нагревают, приливают 25%-ный раствор аммиака до рН=1,5. Раствор с осадком выдерживают в течение 5-10 минут на кипящей водяной бане, затем охлаждают и осадок фильтруют через фильтр (синяя лента). Фильтрат оставляют для определения в нем при необходимости цезия-137, 134, а осадок, содержащий весь иттрий и часть щелочноземельных элементов, промывают 2 раза 1%-ным раствором НМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктахСМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктахОМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах, подсушивают под лампой и сжигают в муфеле при 600-700 °С.

Полученные при прокаливании карбонаты растворяют при нагревании в минимальном количестве 6 н HNOМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах и добавляют 50 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах НМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктахО.

Быстро доводят рН раствора до 11 безугольным аммиаком, нагревают на водяной бане в течение 10 минут и центрифугируют выпавший осадок Y(ОН)Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах (избыток аммиака ведет к частичному растворению Y(ОН)Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах). Жидкую фазу отбрасывают. Отмечают время осаждения гидроокиси (между первым осаждением оксалатов и осаждением Y(ОН)Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах должно пройти не более 2-4 часов).

Для отделения Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктахСе гидроокись иттрия растворяют в 10 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах концентрированной HNOМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах, добавляют 1 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах раствора носителя церия и разбавляют водой до 20-25 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах. Прибавляют 50-100 мг кристаллического бромата калия при перемешивании до полного растворения. Йодат церия осаждают медленным приливанием 5-10 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах 10%-ного раствора KIOМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах в азотной кислоте (1:2) при непрерывном перемешивании и охлаждении в ледяной воде. Выпавший осадок йодата церия оставляют на 15-20 минут, затем отделяют центрифугированием, промывают 0,5-ным* раствором KIOМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах и отбрасывают.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Раствор и промывные воды кипятят с добавлением перекиси водорода. В растворе проводят трехкратное переосаждение гидроокиси иттрия. После каждого осаждения гидроокись растворяют в 2-5 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах концентрированной HNOМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах с добавлением 50 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах воды.

Последний осадок Y(ОН)Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах растворяют в 2-5 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах концентрированной HNOМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах, разбавляют 50 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах воды и нагревают на плитке или на водяной бане. К горячему раствору прибавляют 10 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах 8%-ной щавелевой кислоты и доводят рН до 1,5 концентрированным NHМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктахOH. Смесь нагревают 5 минут на водяной бане и центрифугируют. Раствор отбрасывают. Осадок оксалатов в центрифужной пробирке три раза промывают порциями этилового спирта по 5 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах, затем просушивают в сушильном шкафу при 110 °С (30 минут). Вместо сушки оксалат может быть прокален при 700-800 °С в течение 1 часа. В этом случае весовой формой будет YМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктахOМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах.

Оксалат (или окись) иттрия наносят на стандартную подложку, взвешивают для расчета химического выхода носителя и измеряют бета-активность иттрия-90.

Выделенный препарат иттрия-90 проверяют на радиохимическую чистоту методом определения периода полураспада.

Радиохимическую чистоту выделенного препарата иттрия-90 и его химический выход определяют в соответствии с "Методическими рекомендациями по санитарному контролю за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды" (Москва, 1980), утвержденными главным государственным санитарным врачом СССР П.Н.Бургасовым 03.12.79 г.

Величину химического выхода определяют как отношение количества носителя, измеренного после проведения анализа, к количеству его, добавленного в пробу.

Относительная погрешность определения химического выхода носителя составит не более 2%.

Проверка выделенного препарата иттрия-90 на радиохимическую чистоту проводится сравнением ряда измерений скорости счета с интервалом времени 3 суток.

3.3. Прямое выделение равновесного иттрия-90 в виде фосфата иттрия.

Метод предназначен для определения SМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах в продуктах животноводства (молоко, мясо-молочные продукты, кости).

Метод основан на выделении равновесного иттрия-90 из растворов золы молока, молочных продуктов, костей в виде фосфата иттрия. Метод применим только в тех случаях, когда в пробах к моменту анализа существует радиоактивное равновесие между стронцием-90 и иттрием-90.

Реактивы:

те же, что в 3.2, а также:

калий фосфорнокислый однозамещенный (ГОСТ 4198-75) ч.д.а., 10-ный раствор;

калий фосфорнокислый двузамещенный (ГОСТ 2493-75) ч.д.а., 10-ный раствор.

Ход анализа.

Золу молока растворяют в 50-100 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах 6 н раствора соляной кислоты. Прибавляют раствор носителя иттрия (100 мг по YМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктахOМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах). Разбавляют водой в 2 раза и нагревают до 70-80 °С. Осаждают фосфат иттрия, приливая при энергичном перемешивании небольшие порции безугольного аммиака до рН=3 (для костей - рН=1,5Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах2,0). Выделенный осадок фосфата иттрия, содержащий небольшую часть кальция, отфильтровывают, промывают тремя небольшими порциями горячей воды (Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах=70-80 °C). Записывают время отделения иттрия-90 (час, день месяц) от стронция-90.

Фосфат иттрия растворяют при нагревании в 30-40 мл 2 н НСl, добавляют 10 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах 10% одно- или двузамещенного фосфата калия или 1,0 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах HМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктахPOМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах, разбавляют до 150 смМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах НМетодические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктахО и осаждают фосфат безугольным аммиаком при рН=3,0.

Осадок фосфата иттрия растворяют в горячей (Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах=60Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах

Название документа: Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах

Номер документа: 5778-91

Вид документа: МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Опубликован: Сб. важнейших официальных материалов по санитарным и противоэпидемическим вопросам: В 7-ми томах. Т.6. Ч.3. - М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора РФ, 1993 год
Дата принятия: 04 января 1991

Дата окончания действия: 20 июня 2009
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах