МУК 4.1.986-00
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых
продуктах и продовольственном сырье методом электротермической
атомно-абсорбционной спектрометрии
Дата введения 2001-01-01
1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (Брагина И.В., Ермаченко Л.А., Ерохина С.И.) и ООО "КОРТЭК" (Садагов Ю.М., Егорова И.А.).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 13 октября 2000 г.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают метод атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи для определения содержания свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции учреждениями госсанэпидслужбы России, а также для предприятий и учреждений, осуществляющих контроль качества и исследование пищевых продуктов и продовольственного сырья в соответствии с СанПиН 2.3.2.560-96 "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов" и аккредитованных в установленном порядке.
2. Метрологические характеристики методики
Приведенные в настоящих методических указаниях оптимальные аппаратурные параметры и условия проведения измерений относятся к атомно-абсорбционному спектрометру с электротермическим атомизатором "Квант-Z.ЭТА". При использовании спектрометров других марок эти параметры должны быть согласованы с требованиями Руководства по эксплуатации фирмы-изготовителя.
Диапазон определения массовых долей элементов в пищевых продуктах приведен в табл.2.1.
Таблица 2.1
Диапазон определения массовых долей элементов
Определяемый элемент | Диапазон определения массовой доли |
Кадмий | 0,01-2,0 |
Свинец | 0,02-10,0 |
Диапазон определяемых массовых концентраций элементов в растворах для анализа, полученных в результате минерализации образцов пищевых продуктов и пищевого сырья и последующего разбавления минерализата, приведен в табл.2.2.
Таблица 2.2
Диапазон определяемых массовых концентраций элементов в растворах для анализа
Определяемый элемент | Диапазон массовых концентраций элемента |
Кадмий | 0,1-2,0 |
Свинец | 2,0-40,0 |
Настоящая методика с вероятностью =0,95 обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл.2.3.
Таблица 2.3
Характеристики погрешности измерений
Определяемый элемент | Диапазон содержаний, мг/кг | Сходимость | Воспроизводимость | Границы относительной погрешности |
Кадмий | 0,01-2,0 | 22 | 36 | ±30 |
Свинец | 0,02-1,0 | 28 | 42 | ±35 |
3. Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности атомного пара определяемого элемента, образующегося в результате электротермической атомизации минерализата пищевого продукта в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра, на резонансной спектральной линии.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
4.7. Средства измерений | |
4.1.1. Атомно-абсорбционный (АА) спектрометр с электротермическим атомизатором "Квант-Z.ЭТА" с корректором неселективного (фонового) поглощения на основе эффекта Зеемана, или другой, с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, укомплектованный лампами полого катода (ЛПК) на кадмий и свинец | ТУ 4434-009-2990357-95 |
4.1.2. Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г | ГОСТ 24104 |
4.1.3. Набор гирь Г-2-200 | ГОСТ 7328 |
4.1.4. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов ионов кадмия и свинца с массовой концентрацией элементов в 1,0 мг/см | |
4.1.5. Пипетки мерные 2-1-2-1 или 1-1-2-1, 2-1-2-2 или 1-1-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 | ГОСТ 29927 |
4.1.6. Одноканальные пипетки переменного объема 0,5-10 мкл и 200-1000 мкл с погрешностью дозирования не более 2% или аналогичные пипетки с погрешностью дозирования не более 2% | |
4.1.7. Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 и 2-1000-2 | ГОСТ 1770 |
4.1.8. Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 и 1-500 | ГОСТ 1770 |
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже указанных выше. | |
4.2. Вспомогательные устройства и материалы | |
4.2.1. Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима в диапазоне от 150 до 500 °С с погрешностью не более ±20 °С | |
4.2.3. Автоклавы аналитические НПВФ "Анкон-АТ-2" с реакционной камерой, вместимостью 150 см | ТУ 48-0572-31-259 |
4.2.4. Насос водоструйный или насос Камовского | |
4.2.5. Щипцы тигельные | |
4.2.6. Электроплитка бытовая или горелка газовая | |
4.2.7. Баня водяная | |
4.2.8. Чашки или тигли кварцевые NN 2-4 или чашки (тигли) фарфоровые | ГОСТ 19903 |
4.2.9. Стекла часовые или чашки Петри для накрывания тиглей (чашек) | |
4.2.10. Воронки лабораторные | |
4.2.11. Фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром 7-10 см | ТУ 6-09-1678 |
4.2.12. Стаканы В-1-50, В-1-100 или В-1-150 | |
4.2.13. Колбы Кьельдаля 2-50-29, 2-100-29, 2-25-29 или колбы плоскодонные П-2-250-34 ТХС | |
4.2.14. Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 | |
4.2.15. Колбы Кн-2-1000-29 или Кн-2-1000-34 | |
4.2.16. Колбы конические, вместимостью 100 см | |
4.2.17. Колбы Кн-1-250-29/32 ТСХ или П-1-250-29/32 ТС | |
4.2.18. Холодильник XIII-1-200-29/32 ТС | |
4.2.19. Воронка делительная ВД-2-250-29/32 ХС | |
4.2.20. Пробирки для микропроб типа "Эппендорф", вместимостью 1,5-2,0 см | |
4.2.21. Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения | |
4.2.22. Синтетическое моющее средство (CMC) для мытья лабораторной посуды (2 г CMC растворить в 1000 см | |
4.3. Реактивы | |
4.3.1. Кислота азотная особой чистоты или очищенная методом перегонки | |
4.3.2. Кислота соляная, особой чистоты | |
4.3.3. Кислота серная | |
4.3.4. Палладий металлический, порошок (99,94%) | |
4.3.5. Вода дистиллированная | |
4.3.6. Вода бидистиллированная или деионизованная | |
4.3.7. Водорода пероксид (пергидроль), х.ч. | |
4.3.8. Аргон газообразный высокой чистоты | |
Допускается применение других реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
5. Требования безопасности
5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.007.
5.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.
5.3. Над модулем атомизатора спектрометра должен быть установлен вытяжной зонт согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации ГКНЖ.15.00.000 ТО п.8.5.
5.4. Не допускается эксплуатация спектрометра без заземления, а также использование для заземления нулевой фазы электропитания.
5.5. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТу 12.2.007.
5.6. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТу 12.0.004.
5.7. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТу 12.4.009.
5.8. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
5.9. При эксплуатации сжатых газов следует соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (ПБ 10-115-96), Госгортехнадзор России, ГОСТ 12.2.085.
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно