• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.986-00

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых
продуктах и продовольственном сырье методом электротермической
атомно-абсорбционной спектрометрии



Дата введения 2001-01-01


1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (Брагина И.В., Ермаченко Л.А., Ерохина С.И.) и ООО "КОРТЭК" (Садагов Ю.М., Егорова И.А.).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 13 октября 2000 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают метод атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи для определения содержания свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции учреждениями госсанэпидслужбы России, а также для предприятий и учреждений, осуществляющих контроль качества и исследование пищевых продуктов и продовольственного сырья в соответствии с СанПиН 2.3.2.560-96* "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов" и аккредитованных в установленном порядке.
________________
На территории Российской Федерациидействуют СанПиН 2.3.2.1078-01. - Примечание изготовителя базы данных.

2. Метрологические характеристики методики


Приведенные в настоящих методических указаниях оптимальные аппаратурные параметры и условия проведения измерений относятся к атомно-абсорбционному спектрометру с электротермическим атомизатором "Квант-Z.ЭТА". При использовании спектрометров других марок эти параметры должны быть согласованы с требованиями Руководства по эксплуатации фирмы-изготовителя.

Диапазон определения массовых долей элементов в пищевых продуктах приведен в табл.2.1.

Таблица 2.1

Диапазон определения массовых долей элементов

Определяемый элемент

Диапазон определения массовой доли
элемента в продукте, мг/кг

Кадмий

0,01-2,0

Свинец

0,02-10,0



Диапазон определяемых массовых концентраций элементов в растворах для анализа, полученных в результате минерализации образцов пищевых продуктов и пищевого сырья и последующего разбавления минерализата, приведен в табл.2.2.

Таблица 2.2

Диапазон определяемых массовых концентраций элементов в растворах для анализа

Определяемый элемент

Диапазон массовых концентраций элемента
в растворе, мкг/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

Кадмий

0,1-2,0

Свинец

2,0-40,0



Настоящая методика с вероятностью МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии=0,95 обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл.2.3.

Таблица 2.3

Характеристики погрешности измерений

Определяемый элемент

Диапазон содержаний, мг/кг

Сходимость МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, %

Воспроизводимость МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, %

Границы относительной погрешности МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, %

Кадмий

0,01-2,0

22

36

±30

Свинец

0,02-1,0

28

42

±35

3. Метод измерений


Метод основан на измерении оптической плотности атомного пара определяемого элемента, образующегося в результате электротермической атомизации минерализата пищевого продукта в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра, на резонансной спектральной линии.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.7. Средства измерений

4.1.1. Атомно-абсорбционный (АА) спектрометр с электротермическим атомизатором "Квант-Z.ЭТА" с корректором неселективного (фонового) поглощения на основе эффекта Зеемана, или другой, с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, укомплектованный лампами полого катода (ЛПК) на кадмий и свинец

ТУ 4434-009-2990357-95

4.1.2. Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г

ГОСТ 24104

4.1.3. Набор гирь Г-2-200

ГОСТ 7328

4.1.4. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов ионов кадмия и свинца с массовой концентрацией элементов в 1,0 мг/смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометриии относительной погрешностью концентрации не более 1%


4.1.5. Пипетки мерные 2-1-2-1 или 1-1-2-1, 2-1-2-2 или 1-1-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10

ГОСТ 29927

4.1.6. Одноканальные пипетки переменного объема 0,5-10 мкл и 200-1000 мкл с погрешностью дозирования не более 2% или аналогичные пипетки с погрешностью дозирования не более 2%

ГОСТ Р 50444

4.1.7. Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 и 2-1000-2

ГОСТ 1770

4.1.8. Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 и 1-500

ГОСТ 1770

Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже указанных выше.

4.2. Вспомогательные устройства и материалы

4.2.1. Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима в диапазоне от 150 до 500 °С с погрешностью не более ±20 °С


4.2.3. Автоклавы аналитические НПВФ "Анкон-АТ-2" с реакционной камерой, вместимостью 150 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

ТУ 48-0572-31-259

4.2.4. Насос водоструйный или насос Камовского

ГОСТ 25336

4.2.5. Щипцы тигельные


4.2.6. Электроплитка бытовая или горелка газовая

ГОСТ 14919

4.2.7. Баня водяная


4.2.8. Чашки или тигли кварцевые NN 2-4 или чашки (тигли) фарфоровые

ГОСТ 19903
ГОСТ 9147

4.2.9. Стекла часовые или чашки Петри для накрывания тиглей (чашек)

4.2.10. Воронки лабораторные

ГОСТ 25336

4.2.11. Фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром 7-10 см

ТУ 6-09-1678

4.2.12. Стаканы В-1-50, В-1-100 или В-1-150

ГОСТ 25336

4.2.13. Колбы Кьельдаля 2-50-29, 2-100-29, 2-25-29 или колбы плоскодонные
П-2-250-34 ТХС

ГОСТ 25336

ГОСТ 25336

4.2.14. Стаканчики для взвешивания СВ-14/8

ГОСТ 25336

4.2.15. Колбы Кн-2-1000-29 или Кн-2-1000-34

ГОСТ 25336

4.2.16. Колбы конические, вместимостью 100 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

ГОСТ 25336

4.2.17. Колбы Кн-1-250-29/32 ТСХ или П-1-250-29/32 ТС

ГОСТ 25336

4.2.18. Холодильник XIII-1-200-29/32 ТС

ГОСТ 25336

4.2.19. Воронка делительная ВД-2-250-29/32 ХС

ГОСТ 25336

4.2.20. Пробирки для микропроб типа "Эппендорф", вместимостью 1,5-2,0 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии


4.2.21. Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения


4.2.22. Синтетическое моющее средство (CMC) для мытья лабораторной посуды (2 г CMC растворить в 1000 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии воды)


4.3. Реактивы

4.3.1. Кислота азотная особой чистоты или очищенная методом перегонки

ГОСТ 11125
ГОСТ 4461

4.3.2. Кислота соляная, особой чистоты

ГОСТ 14261

4.3.3. Кислота серная

ГОСТ 4204

4.3.4. Палладий металлический, порошок (99,94%)

ГОСТ 14836

4.3.5. Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

4.3.6. Вода бидистиллированная или деионизованная

4.3.7. Водорода пероксид (пергидроль), х.ч.

ГОСТ 10929

4.3.8. Аргон газообразный высокой чистоты

ГОСТ 10157


Допускается применение других реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5. Требования безопасности

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.007.

5.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.

5.3. Над модулем атомизатора спектрометра должен быть установлен вытяжной зонт согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации ГКНЖ.15.00.000 ТО п.8.5.

5.4. Не допускается эксплуатация спектрометра без заземления, а также использование для заземления нулевой фазы электропитания.

5.5. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТу 12.2.007.

5.6. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТу 12.0.004.

5.7. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТу 12.4.009.

5.8. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

5.9. При эксплуатации сжатых газов следует соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (ПБ 10-115-96), Госгортехнадзор России, ГОСТ 12.2.085.

6. Требования к квалификации персонала

6.1. К работе на атомно-абсорбционном спектрометре допускается персонал, прошедший соответствующий курс подготовки.

6.2. К работе по подготовке проб пищевых продуктов допускается персонал, имеющий навыки работы в химической лаборатории и прошедший обучение работе с аналитическими автоклавами (при проведении автоклавной пробоподготовки).

7. Условия выполнения измерений


При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия.

Температура окружающего воздуха, °С

(20±10)

Атмосферное давление, кПа

(101±4)

(760±30) мм рт.ст

Относительная влажность воздуха, %

(65±15)

Напряжение питания сети, В

220 (205-230)

Частота питающей сети, Гц

(50±0,5)

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Настройка спектрометра

Включают и настраивают спектрометр согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации. Основные инструментальные параметры определения свинца и кадмия на спектрометре "Квант-Z.ЭТА" приведены в табл.8.1.

Таблица 8.1

Оптимальные аппаратурные параметры спектрометра "КВАНТ-Z.ЭТА"

Определяемый элемент

Источник излучения

Длина волны, нм

Ток ЛПК, мА

Ширина щели монохроматора, мм

Кадмий

ЛПК

228,8

5

0,5

Свинец

ЛПК

283,3

10

0,25



Параметры программ нагрева графитовой печи прибора "Квант-Z.ЭТА" приведены в табл.8.2.

Таблица 8.2

Программы нагрева графитовой печи

Стадия

Время, с

Температура, °С

Поток аргона

нарастание

выдержка

кадмий

свинец

Испарение

9

9

50*

Открыт

Пиролиз 1

9

5

60*

Открыт

Пиролиз 2

9

15**

500

800

Открыт

Пиролиз 3

0

1

500

800

Закрыт

Атомизация

0

0,6

1800

2000

Закрыт

Очистка

0

2

2600

Открыт

* Температура стадии "испарение" может изменяться на ±10 °С для разных экземпляров спектрометра.

** Время выдержки стадии "пиролиз 2" может быть увеличено на 5-10 с, если амплитудные значения фоновой абсорбционности превышают 1,2 Б.


8.2. Приготовление растворов


Для приготовления растворов используют бидистиллированную или деионизованную воду.

8.2.1. Фоновый раствор азотной кислоты с концентрацией 0,03 моль/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. В мерную колбу, вместимостью 1000 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, помещают 2 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии азотной кислоты (п.4.3.1) и доводят до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор используют для разбавления проб и приготовления градуировочных растворов.

8.2.2. Раствор палладия с массовой концентрацией 10 мг/смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Навеску 1,00 г металлического палладия помещают в термостойкий стакан, вместимостью 100 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, добавляют 5 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии концентрированной азотной кислоты и нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до полного растворения металла. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, доводят объем до метки фоновым раствором азотной кислоты (п.8.2.1) и перемешивают. Концентрация палладия в приготовленном растворе равна 10 мг/смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Допускается использовать коммерческий палладиевый модификатор для атомно-абсорбционной спектрометрии с концентрацией палладия 10 г/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии производства фирмы Merck.

8.2.3. Фоновый раствор палладия с массовой концентрацией 20 мг/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. В мерную колбу вместимостью, 1000 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, помещают 2 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии раствора палладия (п.8.2.2), доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты (п.8.2.1) и перемешивают.

8.2.4. Исходный раствор (А) с массовой концентрацией кадмия, свинца 10 мг/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Вскрывают ампулу ГСО соответствующего элемента (п.4.1.4) с концентрацией 1 мг/смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, выливают в сухой стакан, с помощью пипетки, вместимостью 1 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, отбирают 1 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии раствора ГСО, переносят в мерную колбу, вместимостью 100 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, и доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты (п.8.2.1). В отсутствие ГСО допускается использование стандартных растворов элементов, приготовленных согласно ГОСТу 4212. Срок хранения раствора - 6 месяцев.

8.2.5. Раствор (Б) с массовой концентрацией кадмия, свинца 200 мкг/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Отбирают пипеткой 2 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии раствора А (п.8.2.4), переносят в мерную колбу, вместимостью 100 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, и доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты (п.8.2.1). Срок хранения раствора 10 дней.

8.2.6. Раствор (В) с массовой концентрацией кадмия 10 мкг/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Отбирают пипеткой 5 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии раствора Б кадмия (п.8.2.5), переносят в мерную колбу, вместимостью 100 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты (п.8.2.1). Раствор готовят в день анализа.

8.3. Градуировка спектрометра

8.3.1. Градуировку выполняют согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации АА спектрометра.

Число измерений каждого градуировочного раствора - 3. Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений каждого градуировочного раствора не должно превышать 10%.

8.3.2. Градуировочные растворы элементов готовят в день проведения анализа в мерных колбах, вместимостью 25, 50 и 100 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Растворы в колбах доводят до метки фоновым раствором палладия (п.8.2.3).

8.3.3. Приготовление растворов для градуировки проводят согласно табл.8.3.

Таблица 8.3

Приготовление градуировочных растворов свинца и кадмия

NN р-ров

Массовая концентрация в градуировочном растворе, мкг/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

Объем мерной колбы, смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

Аликвоты разбавляемых растворов, помещаемых в мерную колбу

кадмий

свинец

1

0,1

2

100

По 1 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии р-ров В (п.8.2.6) и Б (п.8.2.5)

2

0,5

10

100

По 5 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии р-ров В (п.8.2.6) и Б (п.8.2.5)

3

1,0

20

100

По 10 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии р-ров В (п.8.2.6) и Б (п.8.2.5)

4

2,0

40

50

По 10 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии р-ров В (п.8.2.6.) и Б (п.8.2.5)


8.3.4. В качестве "нулевого" раствора при приготовлении градуировочных растворов элементов и при проведении градуировки используют фоновый раствор палладия с массовой концентрацией 20 мг/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (п.8.2.3).

Типичные градуировочные графики кадмия и свинца для АА спектрометра "Квант-Z.ЭTA" приведены на рис.1 и 2 соответственно.

Рис.1. Градуировочный график для определения кадмия

МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

Рис.1. Градуировочный график для определения кадмия.

Рис.2. Градуировочный график для определения свинца

МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии


Рис.2. Градуировочный график для определения свинца.

8.3.5. Стабильность градуировочной характеристики контролируют не реже, чем через каждые 20 анализируемых проб. Образцами для контроля стабильности градуировочных характеристик являются градуировочные растворы NN 2 или 3 согласно табл.8.3. Градуировочную характеристику считают стабильной и используют в дальнейших измерениях, если выполняется следующее условие:

МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии где (1)


МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии - действительное значение массовой концентрации элемента в градуировочном растворе, мкг/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии;

МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии - измеренное значение массовой концентрации элемента в этом же градуировочном растворе, мкг/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии;

МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии - значение относительной погрешности, приведенное в табл.2.3.

В случае невыполнения условия (1) проводят коррекцию имеющейся градуировки или проводят повторную градуировку.

9. Выполнение измерений

9.1. Отбор проб

9.1.1. Отбор проб проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на конкретный вид анализируемой продукции.

9.1.2. Для каждой пробы выполняют 2 параллельных определения.

9.2. Подготовка посуды


Используемую для анализа посуду промывают раствором CMC (п.4.2.19), водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и тщательно промывают раствором азотной кислоты с концентрацией 1 моль/дмМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Непосредственно перед использованием посуду ополаскивают фоновым раствором азотной кислоты (п.8.2.1).

9.2. Подготовка проб к анализу (минерализация проб)

9.3.1. Сухая минерализация

Подготовку проб методом сухой минерализации проводят согласно ГОСТу 26929 [1].

9.3.1.1. Способ сухой минерализации применяют для всех видов сырья и продуктов, кроме продуктов с содержанием жира больше 60%, а также животных и растительных жиров и масел.

9.3.1.2. В фарфоровый или кварцевый тигель (чашку) берут навеску продукта массой 2-5 г из подготовленной к испытаниям пробы. Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой.

9.3.1.3. Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, шипучие и игристые вина, минеральные воды, газированные напитки и соки), освобождают от него.

При анализе пива колбу, вместимостью 1000 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, на треть заполняют пивом (температура продукта должна быть комнатной), закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена трубка, и встряхивают в течение 20-30 мин.

При анализе вина, минеральной воды, газированных соков и напитков в пробе продукта, помещенного в колбе с тубусом, создают вакуум при помощи водоструйного или масляного насоса в течение 2-3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

9.3.1.4. При содержании в продукте до 20% влаги тигель (чашку) с навеской помещают на электроплитку и проводят осторожно обугливание, не допуская сильного дымления. После прекращения выделения дыма тигель (чашку) помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С.

При содержании влаги в продукте от 20 до 80% тигель (чашку) с навеской помещают на кипящую водяную баню или в сушильный шкаф (доводя его температуру до 150 °С), или на электрическую плитку и удаляют влагу. Затем осторожно обугливают содержимое тигля (чашки) на газовой горелке или электрической плитке до прекращения выделения дыма, не допуская сильного дымления, воспламенения и выбросов. Тигель (чашку) помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С, а продукцию, содержащую более 20% сахаров, помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 150 °С.

При содержании в продукте влаги более 80% навеску в тигле (чашке) обрабатывают следующим образом:

- винодельческие продукты упаривают досуха на водяной бане и помещают в электропечь;

- пиво, минеральную воду, безалкогольные напитки и плодоовощные соки и напитки на электроплитке упаривают досуха и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем помещают в электропечь, отрегулированную на температуру около 150 °С;

- в навеску жидких молочных продуктов (молока, кисломолочных продуктов и молочных консервов) добавляют раствор азотной кислоты из расчета 1 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии на 50 г продукта, перемешивают, помещают на электроплитку и осторожно проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем тигель (чашку) помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С.

9.3.1.5. После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно повышая температуру до 450 °С:

250 °С - 30 мин;

300 °С - 30 мин;

350 °С - 30 мин;

400 °С - 30 мин;

450 °С - 1-3 ч до получения серой золы.


Допускается минерализация зерна и зернопродуктов при температуре до 500 °С.

9.3.1.6. Тигель с золой вынимают из электропечи, охлаждают до комнатной температуры, золу смачивают раствором азотной кислоты (1:1), раствор выпаривают досуха на плитке. После охлаждения тигель с навеской снова помещают в электропечь, нагретую до температуры 250 °С. Постепенно доводят температуру до 400 °С и выдерживают 30 мин. Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белой или слегка окрашенной, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку раствором азотной кислоты (1:1).

9.3.1.7. В тигель (чашку) с золой прибавляют 1 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии раствора азотной кислоты (1:1) и нагревают на водяной бане до растворения солей. Затем раствор упаривают до влажных солей, добавляют 5 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии фонового раствора азотной кислоты (п.8.2.1), слегка нагревают на водяной бане до полного растворения солей, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 25 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты.

9.3.1.8. Одновременно с партией проб готовят 2 контрольных ("холостых") опыта для контроля чистоты посуды и реактивов, добавляя в тигель все реактивы, но без навески пробы, и точно повторяя все условия (количество реактивов, температуру, время нагрева), в которых выполняется минерализация пробы.

9.3.2. Кислотная минерализация

Подготовку проб методом мокрой минерализации (открытый способ) проводят согласно ГОСТу 26929.

9.3.2.1. Способ основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагревании с кислотами-окислителями и перекисью водорода и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.

9.3.2.2. Отбирают навеску продукта массой 2-5 г из подготовленной для испытания пробы.

9.3.2.2.1. Навеску жидких и пюреобразных продуктов взвешивают в стакане, переносят в колбу Кьельдаля или плоскодонную колбу, смывая стенки стакана 10-15 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии дистиллированной воды. Допускается брать навеску непосредственно в плоскодонную колбу.

9.3.2.2.2. Навеску твердых и пастообразных продуктов берут на обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают на дно колбы Кьельдаля или плоскодонной колбы.

9.3.2.2.3. Навеску сухих продуктов помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 15 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии воды, перемешивают.

9.3.2.2.4. Желатин оставляют на 1 ч для набухания.

9.3.2.3. В колбу с навеской продукта, подготовленной к минерализации, вносят азотную кислоту из расчета 10 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии на каждые 5 г продукта, на каждые 1-2,5 г консервированного молока и выдерживают не менее 15 мин. Можно оставить на ночь. Затем в колбу вносят 2-3 стеклянных шарика для равномерного кипения, закрывают грушевидной пробкой и начинают постепенно нагревать на электроплитке, упаривая содержимое колбы до объема 3-5 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии.

9.3.2.4. Колбы охлаждают, вносят 10 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии азотной кислоты, содержимое упаривают до объема 5 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, охлаждают. Эту процедуру повторяют 2-4 раза.

9.3.2.5. В колбу вносят 10 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии азотной кислоты, 5 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии серной кислоты, 4 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии пероксида водорода из расчета на каждые 5 г продукта. Не допускается изменять последовательность внесения кислот, пероксид водорода всегда добавляется последним. Содержимое колбы упаривают до объема около 5 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, не допуская образования коричневой окраски жидкости. При появлении коричневой окраски нагревание прекращают.

9.3.2.6. Колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии азотной кислоты и 2 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии пероксида водорода и снова нагревают до появления белых паров серного ангидрида. Если при этом раствор не обесцветился, процедуру повторяют. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным или бледно-желтым.

9.3.2.7. Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии воды и кипятят 10 мин с момента выделения белых паров, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще 2 раза.

9.3.2.8. После охлаждения полученный минерализат переносят в мерную колбу на 25 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

9.3.2.9. Одновременно с партией проб проводят 2 контрольных опыта для контроля чистоты посуды и реактивов, добавляя в колбу реактивы в тех же количествах, что и в пробы, и точно повторяя все условия, в которых проводят минерализацию пробы.

9.3.3. Кислотная экстракция (неполная минерализация)

9.3.3.1. Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленной азотной кислотой и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

9.3.3.2. Экстракция проб продукта.

В термостойкую колбу с навеской продукта массой 5-10 г вносят цилиндром 40 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии раствора азотной кислоты (1:2) по объему.

В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в нее холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла, жиров или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в кварцевую или фарфоровую чашку. Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5-7 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии воды.

Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии раствора используемой кислоты, который сливают в ту же воронку. После разделения слоев нижний водный слой сливают через фильтр, смоченный раствором используемой кислоты, в кварцевую или фарфоровую чашку, затем фильтр промывают 5-7 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии воды.

Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через фильтр, смоченный раствором используемой кислоты, в кварцевую или фарфоровую чашку. Колбу ополаскивают 10 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии раствора кислоты, который фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5-7 смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии воды

9.3.3.3. Подготовка экстрактов для атомно-абсорбционного анализа.

Экстракционную смесь, полученную по п.9.3.3.2, фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашку. Жидкость осторожно выпаривают, а затем обугливают на электроплитке. Затем чашку помещают в электропечь и далее продолжают минерализацию по п.9.3.1.5.

9.3.3.4. Параллельно в двух колбах проводят экстракцию и подготовку экстрактов к анализу добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

9.3.4. Автоклавная минерализация

Процедуру минерализации проб в аналитических автоклавах проводят в соответствии с МУК 4.1.985-00 [2].

9.3.4.1. Метод основан на полной минерализации пробы смесью азотной кислоты и пероксида водорода в реакционной камере аналитического автоклава с резистивным нагревом.

9.3.4.2. Масса пробы для данного вида продукции не должна превышать величину, указанную в табл.9.1.

Таблица 9.1

Условия минерализации проб пищевой продукции и продовольственного сырья
в автоклаве НПВФ "АНКОН-АТ-2" с реакционной камерой, вместимостью 150 см
МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии


Наименование объекта

Масса навески, г

Объем реактивов, смМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

Экспозиция (комнатная температура)

Температура и время нагрева (ч)

Примечание

1

2

3

4

5

6

1. Фрукты, овощи и продукты их переработки

Свежие овощи, фрукты

5,0

HNОМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии - 6

-

160 °С - 3 ч


HМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрииОМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии - 1

Листовые овощи: петрушка, укроп, салат

3,0

HNОМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии - 6

-

160 °С - 3 ч


HМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрииОМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии - 1

Консервы ягодные

3,0

HNОМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии - 6

30-40 мин

160 °С - 1 ч


HМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрииОМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии - 1

180°С - 2 ч

Фрукты сушеные

2,5

HNОМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии - 7

50-60 мин

160 °С - 1 ч


HМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрииОМУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии - 1

180 °С - 2 ч

Орехи (грецкие, миндаль, фундук)

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

Название документа: МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

Номер документа: 4.1.986-00

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2000 год

официальное издание

Дата принятия: 13 октября 2000

Дата начала действия: 01 января 2001
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах